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Begriff Beschreibung
Abweichung (allgemein) Nichterfüllung einer Forderung, z.B. in einem Audit festgestellt Nichtkonformität (nonconformity).
Abweichung (metrologisch) Abweichung (deviation, Error) einer Messung vom wahren Wert, wobei zwischen zufälligen und systematischen Abweichungen unterschieden wird. Der ältere Begriff "Fehler" sollte nicht mehr verwendet werden, da er eine falsche Handhabung suggeriert. Fehler sind vermeidbar, Messabweichungen sind aber prinzipiell unvermeidbar.
Akkreditierung Akkreditierung ist die Bestätigung, dass eine Stelle kompetent ist, ihre Aufgaben durchzuführen. Akkreditiert werden können Prüflaboratorien, Kalibrierlaboratorien und Zertifizierstellen (Akkreditierung = Kompetenzbestätigung).
alpha α: Allgemein in der Statistik Symbol für die Irrtumswahrscheinlichkeit. Bei den statistischen Testmethoden Symbol für das Signifikanzniveau.
Alternativverfahren Von den anerkannten Referenzverfahren abweichende Analysenverfahren. Sie sind schneller und/oder kostengünstiger, zeigen Ergebnisse mit meist eingeschränkter Qualität und decken teilweise andere Fragestellungen ab. Alternativverfahren gliedern sich in Orientierungstests, Feldmethoden und Laborvergleichsverfahren.
Analysenprobe Eine Analysenprobe (auch Messprobe) ist diejenige Probe, deren Gehalt an einem zu bestimmenden Stoff unmittelbar gemessen werden kann. Sie wird aus der (Labor)probe durch Aufarbeitung und ggf. Zusätze von Reagenzien erzeugt.
Arbeitsbereich (Messbereich) Synonyme: Messbereich; dynamischer Arbeitsbereich
Das ist der Konzentrationsbereich für gültige, quantitative Aussagen über Linearität, Richtigkeit und Präzision des Ermittlungsverfahrens.
Arbeitsbereich (working range) Der Arbeitsbereich (working range) wird definiert über den kleinsten und größten Abszissenwert bei der Grundkalibrierung. Vor Beginn der Messungen ist der vorläufige Arbeitsbereich der Methode festzulegen. Der vorläufige Arbeitsbereich wird nach Durchführung der Messungen und statistischen Tests entweder bestätigt oder eingeengt. Der Arbeitsbereich umfasst den mit akzeptabler Genauigkeit abgedeckten Konzentrationsbereich, an dessen Enden idealerweise Varianzenhomogenität nachweisbar ist.
Arbeitskalibrierung Die Arbeitskalibrierung (working calibration) sollte in regelmäßigen Abständen durchgeführt werden. Die Vorgehensweise zur Arbeitskalibrierung ist in der Prüfmethode oder in der Vorschrift zur Kalibrierung des Prüfgerätes zu beschreiben. Darin sind Häufigkeit und Mindestanzahl der Messwertpaare für die Arbeitskalibrierung festzulegen. Mindestanforderungen an eine Arbeitskalibrierung sind:
1 Kalibrierstützpunkt bei Proportionalität,
2 Kalibrierstützpunkte bei Linearität,
3 Kalibrierstützpunkte bei Kalibrierfunktion 2. Grades,
4 Kalibrierstützpunkte bei Kalibrierfunktion 3. Grades.
Arbeitsnormal Für die tägliche Arbeit eingesetztes Normal, das über eine oder mehrere Referenzmessungen auf ein Bezugsnormal zurückgeführt werden kann. So könnte beispielsweise ein Metallstück als gravimetrisches Arbeitsnormal benutzt werden. Bei Substanzen ist auch der Begriff Arbeitsstandard geläufig.
Arithmetischer Mittelwert Synonyme: Durchschnitt; Mittelwert;
Definition 1:
Summe der Beobachtungswerte dividiert durch Anzahl der Beobachtungswerte
Definition 2:
Der arithmetische Mittelwert (mean value, xquer) ist die Summe aller Merkmalswerte dividiert durch die Anzahl der Merkmalswerte. Der Mittelwert fasst die Messergebnisse von Messreihen bzw. Analysenserien zusammen. Der Mittelwert ist der am häufigsten verwendete Lageparameter. Der aus den Messergebnissen berechnete Mittelwert ist ein Schätzwert für den wahren Wert μ (Mittelwert der Grundgesamtheit).
Aufstockverfahren Das Aufstockverfahren (spiking method) wird in der Analytik angewendet, wenn eine Aufnahme einer normalen Kalibrierkurve auf Grund von z.B. Matrixeffekten nicht möglich oder der Aufwand nicht gerechtfertigt ist. Insbesondere bei spurenanalytischen Bestimmungen können sich Steigung und Linearität einer mit matrixfreien Kalibrierproben erstellten Kalibrierfunktion von denen einer mit matrixhaltigen Kalibrierproben erstellten Kalibrierfunktion unterscheiden. Solche Effekte lassen sich durch Standardaddition des Analyten zu einer matrixbehafteten Realprobe erkennen. Konstante systematische Abweichungen können so allerdings nicht erkannt werden. Man erstellt die Aufstockkalibrierfunktion und die matrixfreie Kalibrierfunktion mit jeweils 6 Kalibrierlösungen. Zur Erstellung der Aufstockkalibrierfunktion (Auftragung der Messwerte der nicht aufgestockten sowie der 5 aufgestockten Proben gegen die zugegebene Menge Analyt) wird der Analyt schrittweise zu einer Probe bekannten Gehaltes dosiert, wobei sich nach 5 Standardadditionen der Gehalt des Analyten in der Probe verdoppelt bis verdreifacht haben sollte. Wenn sich die Aufstockkalibrierfunktion als linear erweist (bei Nichtlinearität ist das Standardadditionsverfahren ungeeignet), vergleicht man deren Steigung mit der Steigung der (matrixfreien) Kalibrierfunktion (Mittelwert-t-Test) auf signifikante Unterschiede. Bei einem signifikanten Unterschied zwischen beiden Steigungen ist die mit matrixfreien Proben erstellte Kalibrierfunktion für die untersuchte Probe nicht geeignet. Das Verfahren wird auch als Standardadditionsverfahren bezeichnet.
Aufstockverfahren, erweitert Das erweiterte Aufstockverfahren (extended spiking method) erlaubt die Ermittlung konstanter und systematischer Abweichungen auch dann, wenn keine Proben mit bekannten Gehaltswerten vorliegen (im Gegensatz zum Soll/Ist-Vergleich). Es eignet sich für Analysenmethoden, die aus den Einzelschritten Einwiegen, Lösen, Messen aufgebaut sind. Der nicht fehlerbehaftete Analysewert muss der Einwaage proportional sein und der Analyt muss zur Probe in definierter Menge zudosierbar sein. Prinzip: Es werden zunächst 2 unterschiedliche Einwaagen W1 und W2 der Probe hergestellt (zur Vereinfachung der Rechnung am besten im Verhältnis 1 : 0,5). Daraus erhält man über die Proportionalität zwischen Einwaage und Ergebnis die konstante systematische Abweichung als y-Achsenabschnitt a. Zur Ermittlung der proportionalen Abweichung b wird eine Einwaage W3=W1 eine definierte Menge des Analyten zugesetzt. Dabei sollte die Konzentration des Analyten in etwa verdoppelt werden. Daraus erhält man die proportionale systematische Abweichung b. Die Größen a und b sollten für eine Serie von Proben ermittelt werden (möglichst 6). Der jeweilige Mittelwert wird dann anhand eines t-Tests auf Abweichung gegenüber den Idealwerten a ideal = 0 und b ideal = 1 geprüft.
Ausreißer In Messreihen (Stichproben) kann es vorkommen, dass der Maximalwert oder Minimalwert auffällig von den übrigen Werten abweicht. Es kann vermutet werden, dass diese Werte verfälscht sind und deshalb nicht repräsentativ für die zu prüfenden Grundgesamtheit sind. In diesem Fall sollte überprüft werden, ob nicht Gründe für die Abweichung zu finden sind, z.B. Schreibfehler, Rechenfehler, unbegründete Verfahrensänderungen usw. Solche Werte sind zu korrigieren, besser zu wiederholen. Ist das nicht möglich, ist es besser, diese Werte aus der Auswertung herauszunehmen. Kann kein plausibler Grund für eine Abweichung gefunden werden, so führt man mit dem verdächtigen Wert einen Ausreißertest durch. Ergibt der Test, dass die Abweichung des Wertes nicht zufällig ist, so wird er als Ausreißer (outlier) bezeichnet und nicht in die folgende Auswertung einbezogen. Werden Werte als Ausreißer aus einer Auswertung herausgenommen, so sollte dies im Prüfbericht vermerkt werden (Anzahl, Methode). Der Test auf Ausreißer setzt immer ein bestimmtes Prüfmodell voraus. Ähnlich große Werte auf einer Seite der Verteilung können sich gegenseitig maskieren, so dass sie als Ausreißer nicht mehr erkennbar sind.
Ausreißertest Ausreißertest (outlier test) ist ein statistischer Test auf nicht plausible Werte (sogenannte Ausreißer). Es gibt mehrere Ausreißertests wie z.B. den Dean-Dixon-Test, der Grubbs-Test oder den Nalimov-Test.
Ausreißertest nach Dean und Dixon Test auf Ausreißer für kleine Stichproben auf einer mindestens intervallskalierten Messreihe. Normalverteilte Messwerte sind nicht unbedingt erforderlich, dennoch sinnvoll. Zur Berechnung der Prüfgröße werden Ranggrößen verwendet. Die DIN 53804 empfiehlt diesen Test für eine Stichprobenanzahl bis 29 (Bemerkung: Diese Empfehlung ist problematisch, weil bei diesem Test nur drei Werte berücksichtigt werden: Der Ausreißer-verdächtigte Wert, sein benachbarter Wert und der kleinste Wert, um die Spannweite zu berechnen. Die Anzahl der übrigen Werte bleibt unberücksichtigt, s. Kap.4.6).
Ausreißertest nach Graf-Henning Ausreißertest, der als Grenzen xquer ± 3s verwendet. Mittelwert xquer und Standardabweichung s werden ohne den Ausreißer-verdächtigen Wert ermittelt. Dieses Verfahren ist auch auf Messwerte anwendbar, die keine Normalverteilung besitzen. Ein weiterer analoger Test benutzt die 4s Grenzen.
Ausreißertest nach Grubbs Oft verwendeter Ausreißertest, der normalverteilte Messwerte verlangt. Der Prüfwert entspricht dem z-Faktor der Normalverteilung. Die kritischen Werte sind tabelliert. Die DIN 53804 empfiehlt diesen Test für Stichprobenanzahl > 29.
Ausreißertest nach Nalimov Gebräuchlicher Ausreißertest. Die Messwerte müssen normalverteilt sein. Er ist dem Grubbs-Test ähnlich, verwendet aber noch einen Korrekturfaktor zur Berechnung des Prüfwertes.