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Methodentransfer Archive - Seite 2 von 2 - Dr. Stavros Kromidas

Unterschiedliche Peakflächen beim Methodentransfer

Von A Fehlersuche, Auto-Sampler, Einstellparameter, HPLC-Tipps, Integration, kleine Peaks, Methodentransfer, Nachweisgrenze, Probengeber, Veränderung der Peakfläche

Der Fall Unterschiedliche Peakflächen – und somit unterschiedliche Gehalte – sind leider Gottes nichts Ungewöhnliches beim Methodentransfer. Wir unterstellen, dass durch Gerätequalifizierung in den betreffenden Labors technische Fehler, die zur Änderung der Peakfläche führen könnten, ausgeschlossen werden können: Fluss, Wellenlänge, Injektionsvolumen sind in Ordnung. Der Einfachheit halber gehen wir weiterhin von baugleicher HPLC-Hardware aus. Nun, es gibt für das hier besprochene Problem eine Reihe von Ursachen, an die man zunächst nicht ohne weiteres denken würde. Hier werden wir uns mit eher physikalisch/chemischen Ursachen beschäftigen, in diesem Tipp geht es dann um Probleme bei der Anwendung der Methode (Auslegung von Spezifikationen…

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7. Februar 2008

LC-MS-Kopplung – wie mache ich aus einer HPLC- eine LC-MS-Methode?

Von C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, HPLC-Tipps, LC-MS-Kopplung, Methodenentwicklung, -Transfer und -Optimierung

Vorbemerkung Die LC-MS-Kopplung wird immer wichtiger. War diese Technik noch Anfang der 2000er Jahre eine Rarität von und für Spezialisten, wird sie zunehmend zu einer Notwendigkeit in Entwicklungslabors, auch in der Routine gewinnt sie an Bedeutung: Routine-LC-MS-Geräte sind in der Zwischenzeit günstig, kompakt, robust und arbeiten recht zuverlässig. Aus diesem Grunde habe ich mich entschlossen, auf einige der häufigsten Fragen, die mir bzgl. LC-MS gestellt werden, in hiesigen sowie in diesem und in diesem HPLC-Tipp in komprimierter Form und aus praktischer Sicht einzugehen. Selbstverständlich bedarf es für eine detaillierte Auseinandersetzung mit dieser Technik des Besuchs entsprechender Seminare bzw. des Studiums von Infomaterial…

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7. August 2004

Konstante Retentionszeiten bei Verkleinerung des Säulendurchmessers – so klappt es!

Von C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, HPLC-Tipps, Methodentransfer

Der Fall Eine Verkleinerung des Innendurchmessers bringt zwei handfeste Vorteile mit sich: Verbesserung der Massenempfindlichkeit und Einsparung von Lösungsmitteln. Angenommen, Sie ändern nur den Innendurchmesser der Säule, die restlichen chromatographischen Bedingungen wie stationäre Phase, Eluent, Temperatur usw. bleiben gleich. Wie sollte nun der Fluss sein, damit die Retentionszeiten konstant bleiben? Die Lösung Mit Hilfe folgender Formel können Sie die gesuchte Flussrate errechnen: F1: ursprünglicher Fluss [ml/min] ID1: ursprünglicher Innendurchmesser [mm] F2: neuer Fluss [ml/min] ID2: neuer Innendurchmesser [mm] Stellen Sie die so errechnete Flussrate ein, haben Sie in beiden Fällen die gleiche lineare Geschwindigkeit [cm/sec], die Retentionszeiten bleiben weitestgehend konstant….

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14. September 1997