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Helium Archive - Dr. Stavros Kromidas

Ist ein zusätzliches Entgasen notwendig?

Von Apparatur, C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, HPLC-Tipps, Methodenentwicklung, -Transfer und -Optimierung

Der Fall Im HPLC-Umfeld wird immer wieder die Frage diskutiert, ob denn für das Entgasen der mobilen Phase der eingebaute Degasser ausreicht. Ist in etwa ein zusätzliches Entgasen im Ultraschallbad sinnvoll/notwendig? Die Lösung Ich habe mich mit dieser Frage beschäftigt und dazu einige Experimente  durchgeführt. Nachfolgend in verdichteter Form die Ergebnisse: Ein technisch ordnungsgemäß funktionierender Degasser reicht in der Regel vollkommen aus – vorausgesetzt, die Schläuche bzw. Membrane sind neu, denn: Mit der Zeit entstehen Mikrorisse, jene führen dazu, dass erstens kein gutes Vakuum erzeugt werden kann und dass zweitens Bestandteile der mobilen Phase an der dort größer gewordenen Oberfläche…

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Wie entgase ich meinen Eluenten am besten?

Von C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, HPLC-Tipps

Der Fall Unruhige Basislinie, starkes Rauschen und Druckschwankungen sind u. a. Hinweise dafür, dass Sie Ihren Eluenten überhaupt bzw. noch besser entgasen sollten. Wann ist dieser Schritt notwendig? Die Lösung Nachfolgend ist die Effektivität der vier wichtigsten Entgasungsmethoden für ein polares (Abb. 1. links, MeOH) und ein unpolares (Abb. 1 rechts, Hexan) Lösungsmittel dargestellt. Abb. 1: Effektivität von Entgasungsmethoden für ein polares (MeOH) und ein unpolares (Hexan) Lösungsmittel. (Quelle; J. W. Dolan, L. R. Snyder, Troubleshooting LC Systems, Human Press, 1989 Dazu folgende Bemerkungen: Auskochen ist nicht praktikabel Entgasung mittels Vakuum ist eine gute Methode. Sie erfolgt oft in einem…

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