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LC-MS Archive - Dr. Stavros Kromidas

LC/MS-Kopplung – die Wartung der Drehschieberpumpe (Vorvakuumpumpe)

Von C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, HPLC-Tipps, LC-MS-Kopplung

LC/MS-Kopplung – die Wartung der Drehschieberpumpe (Vorvakuumpumpe) Von Klaus Illig, Weil am Rhein Ölwechsel Ich schätze in den meisten Laboren wird das Öl der Vorvakuumpumpe einmal im Jahr gewechselt, auch wenn die Hersteller oft kürzere Intervalle vorschreiben. Wobei der Zeitraum sicherlich letztendlich nutzungsabhängig ist. Ein (sehr) erfahrener Kollege orientiert sich gar ausschließlich an der Verfärbung des Öls. Der unbeliebte Vorgang sieht üblicherweise wie folgt aus: 1) Massenspektrometer belüften und abschalten 2) Vorvakuumpumpe ausbauen indem diverse Anschlüsse gelöst werden 3) Die glitschige und schwere Pumpe auf eine erhöhte Position hieven um das Altöl abzulassen 4) Neues Öl nachfüllen, Pumpe wieder anschließen…

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17. Juni 2018

LC/MS-Kontaminationen – heute: Undefinierbarer „Schmodder“ im niedrigen m/z-Bereich

Von A Fehlersuche, HPLC-Tipps, LC-MS-Kopplung

„Horch was kommt von draußen rein“ II LC/MS-Kontaminationen – heute: Undefinierbarer „Schmodder“ im niedrigen m/z-Bereich von Klaus Illig, Weil am Rhein Der Fall Irgendwann stört uns eine Verschmutzung im System. Sei es, dass das Rauschen im niedrigen m/z-Bereich (so zwischen 100 und 500) auf einmal zu hoch ist oder dass sehr fragile Analyte auf einmal einer erhöhten in-Source-Fragmentierung unterliegen. Ein besonderes Kontaminations-Signal liegt dabei nicht vor, oft ist es ein ganzer Rasen an undefinierbaren Signalen, die über die Zeit zu groß wurden. Seine üblichen Verdächtigen hat man bereits längst ausgeschlossen: Die HPLC-Anlage wurde schon zweimal ordentlich gespült und die Quelle…

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17. Mai 2018

LC/MS-Kontaminationen – heute: DMSO aus der Transfer-Kapillare

Von A Fehlersuche, HPLC-Tipps, LC-MS-Kopplung

  „Horch, was kommt von draußen rein?“ I LC/MS-Kontaminationen – heute: DMSO aus der Transfer-Kapillare von Klaus Illig, Weil am Rhein Der Fall Die eigentlich gutmütige und ausgesprochene robuste HRAM-LC/MS-Kombination wurde mal etwas „dreckigeren“ Proben ausgesetzt, konkret biologische Matrix (von Ratten-Fäzes bis Menschen-Blut und Leber-Extrakten war alles dabei). Nachdem die Messungen der Studie abgeschlossen waren, wurde der Einlassbereich des MS vorsorglich sorgfältig gereinigt. Erste Tests mit der üblichen Kalibrierlösung zeigten keine Auffälligkeiten und das Gerät wurde für die weitere Nutzung als tauglich eingestuft. Bei der nächsten Studie mit einer höheren Flussrate, zeigte sich aber ein sehr deutliches Hintergrundsignal mit m/z…

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17. April 2018

Welchen Detektor soll ich verwenden?

Von C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, Detektor, HPLC-Tipps, LC-MS-Kopplung

Der Fall Die Frage ist trivial und schwer zugleich. Doch bevor wir in die Problematik einsteigen, eine Bemerkung zu Beginn: Die gestellte Frage ist nur dann wirklich relevant, wenn erstens die Probe ziemlich unbekannt ist und zweitens ein begründetes Interesse an der „Wahrheit“ besteht. Damit ist gemeint, dass nicht folgendes im Vordergrund steht: Das Ergebnis möge so sein wie ich – und evtl. auch andere – es erwarte(n) und mir auch wünsche. Auch wenn es hart klingen mag wissen wir alle, dass im Alltag diese Situation gar nicht so selten vorkommt: Wir finden das, was wir suchen. Selten sind (Zeit)Ressourcen…

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16. November 2017

LC-MS-Kopplung – Die Eigenarten der wichtigsten Interfaces, Schlussfolgerungen

Von ACN, C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, HPLC-Tipps, LC-MS-Kopplung, Methodenentwicklung, -Transfer und -Optimierung

Der Fall Es liegt auf der Hand, dass das Interface das Herzstück der LC-MS-Kopplung darstellt, hängt doch von seinem „Können“ Empfindlichkeit und Spezifität der Aussage ab. Es ist weiterhin klar, dass durch den unterschiedlichen Aufbau und die Funktionsweise auch unterschiedliche Aspekte wichtig bzw. kritisch sind. Welche Dinge sollte man sich aus Anwendersicht merken? Die Lösung 1. Elektrospray (ESI) Die Ionisierung des Analyten erfolgt via pH-Wert, optimal ist ein pH-Wert um +/- 0,5 pH-Einheiten vom pKs-Wert entfernt Das organische Lösungsmittel beeinflusst die Ionisation nur gering – verwenden Sie MeOH oder ACN je nach chromatographischer Notwendigkeit Hoher organischer Anteil im Eluenten verhindert…

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7. Oktober 2004

LC-MS-Kopplung – Matrix-Einfluss, das Problem der Empfindlichkeit

Von C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, HPLC-Tipps, LC-MS-Kopplung, Methodenentwicklung, -Transfer und -Optimierung

Der Fall Die LC-MS-Kopplung wird naturgemäß – abgesehen von Spezialfällen wie z. B. LC-MS als „Peakseparator“ für Fraktionierungen in der präparativen HPLC – zur Überprüfung der Peakhomogenität und zur Substanzidentifizierung eingesetzt. Dies geschieht häufig im Spurenbereich, z. B. Zersetzungs- und Nebenprodukte, Metabolite, unbekannte Verunreinigungen (Target/Non-Target-Analytik). In solchen Fällen gilt, jeglichen Verlust an Empfindlichkeit zu vermeiden. Welche Möglichkeiten gibt es nun dafür? Die Lösung Nachfolgend sind einige Hinweise stichwortartig aufgelistet. Matrix Überprüfen Sie eine evtl. Ionisationsunterdrückung durch die Matrix: Eine Standardlösung wird mit Hilfe einer zweiten Pumpe und eines T-Stückes dem Eluenten nach der Säule zudosiert. Nachdem die Basislinie konstant ist,…

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7. September 2004

LC-MS-Kopplung – wie mache ich aus einer HPLC- eine LC-MS-Methode?

Von C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, HPLC-Tipps, LC-MS-Kopplung, Methodenentwicklung, -Transfer und -Optimierung

Vorbemerkung Die LC-MS-Kopplung wird immer wichtiger. War diese Technik noch Anfang der 2000er Jahre eine Rarität von und für Spezialisten, wird sie zunehmend zu einer Notwendigkeit in Entwicklungslabors, auch in der Routine gewinnt sie an Bedeutung: Routine-LC-MS-Geräte sind in der Zwischenzeit günstig, kompakt, robust und arbeiten recht zuverlässig. Aus diesem Grunde habe ich mich entschlossen, auf einige der häufigsten Fragen, die mir bzgl. LC-MS gestellt werden, in hiesigen sowie in diesem und in diesem HPLC-Tipp in komprimierter Form und aus praktischer Sicht einzugehen. Selbstverständlich bedarf es für eine detaillierte Auseinandersetzung mit dieser Technik des Besuchs entsprechender Seminare bzw. des Studiums von Infomaterial…

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7. August 2004