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Kategorie

Detektor

Charakteristika des Brechungs-, Fluoreszenz-, und Leitfähigkeitsdetektors

Von Apparatur, C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, Detektor, HPLC-Tipps

Der Fall Sie arbeiten seit Jahren mit einem UV-Detektor. Sie bekommen jetzt ein neues Arbeitsgebiet und Sie brauchen nun einen weiteren Detektor, um nicht-aktive UV-Substanzen detektieren zu können bzw. um die Spezifität zu erhöhen. Geld für eine LC-MS-Kopplung ist leider nicht da, also wird ein Brechungsindex-, oder ein Fluoreszenz- oder, wenn es um die Detektion von Ionen geht, ein Leitfähigkeitsdetektor gekauft. Sie hatten bis dato nur von der Existenz dieser Detektoren gewusst. Wo unterscheiden sie sich nun von Ihrem geliebten und vertrauten UV-Detektor? Die Lösung Generell kann folgendes festgehalten werden: Alle drei sind recht „bedächtig“, sie mögen keinerlei schnelle Wechsel…

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15. November 2003

Spikes im Chromatogramm

Von A Fehlersuche, Detektor, HPLC-Tipps, Veränderung der Retentionszeit

Der Fall Ihre Chromatogramme sehen recht anständig aus, doch ärgern Sie sich immer wieder über auftretende Spikes. Dies sind kleinere oder größere Striche, die häufig an verschiedenen Stellen im Chromatogramm erscheinen. Welche Ursachen können dafür verantwortlich sein und was kann man dagegen tun? Die Lösung Die Hauptursachen für Spikes sind: Luftblasen, Detektor, Elektronik, „Sonstiges“. Schauen wir uns die einzelnen Ursachen etwas genauer an. Luftblasen Einfacher Beweis für Luftblasen in der Pumpe (Δ tR): Wenn Sie die Pumpe ausschalten, sind auch die Spikes weg. Luftblasen im Detektor (Luftbläschen aus dem Eluenten direkt nach der Säule, „Ausgasen“) ergeben eine „unmögliche“ Basislinie, die…

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9. Februar 1997

Die Lampe ist neu – was ist mit dem Peak los?

Von A Fehlersuche, Detektor, HPLC-Tipps

Der Fall Sie stellen fest, dass im Vergleich zu früheren Chromatogrammen die Peaks kleiner geworden sind oder einfach kleiner erscheinen. Dafür gibt es viele Gründe. Nachfol­gend werden die wichtigen aufgelistet. Fehlerhafte Injektion Eine irreversible Adsorption an der stationären Phase Ein anderer Eluent Instabile Probe „Falsche“ Integrationsparameter Höherer Fluss Niedrigere Temperatur Können diese Fehler ausgeschlossen werden, kann nur noch der Detektor die Ursache sein – aber was genau am Detektor? Die Lösung Folgende Ursachen sind denkbar: Einstellparameter Haben Sie vielleicht einen Einstellparameter am Detektor geändert? Oder sind aus Versehen die Werte von einer Methode gespeichert worden, z. B. Wellenlänge/Referenzwellenlänge, Empfindlichkeit, Zeitkonstante?…

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27. Oktober 1996

Schmutz in der UV-Zelle eines Detektors

Von A Fehlersuche, Detektor, HPLC-Tipps, Spülen, Reinigen & Equilibrieren

Der Fall Abhängig von der Konstitution der Probe und/oder Matrix kann Schmutz die Oberflä­che einer UV-Zelle belegen. Die Konsequenzen sind: Ein Teil der Lichtenergie geht „verloren“, und man erhält eine verrauschte Basislinie Durch die Schmutzschicht wird quasi die vorher glatte Oberfläche vergrößert. Dadurch wird die UV-Zelle zu einem Luftsammler, d.h. eventuell im Eluenten vorhan­dene kleine Luftbläschen werden dort festgehalten und wachsen zu einer größeren Luftblase, die sich durch „Spikes“, Rauschen und Basisliniendrift bzw. -versatz be­merkbar macht. Kurzum, Schmutz in der UV-Zelle bewirkt folgendes: Schlechtes Peak/Rauschen-Ver­hältnis, Spikes und Basislinienprobleme. Die Zelle muss gereinigt werden. Wie erfolgt nun dies am effektivsten? Die…

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27. September 1996