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LC-MS-Kopplung

Die „Kleinen“ im Sommer

Von A Fehlersuche, Eluent, Geisterpeaks & negative Peaks, HPLC-Tipps, LC-MS-Kopplung, Lösungsmittel, Uncategorized

Der Eluent ist eine schier unendliche Geschichte… 1. Von „Gebirgen“ in der Basislinie und Läufe im Sommer und im Winter imfalle von ACN/Wasser-Eluenten Der Fall Sagen wir, Ihnen ist aufgefallen, dass Sie im Sommer mit ACN/Wasser- bzw. Puffer-Gemischen mehr Probleme haben als im Winter: Basislinieschwankungen, evtl. zusätzliche, breite Peaks etc. Mögliche Erklärung: Eine frisch hergestellte Mischung beispielsweise von 85/15 ACN/Wasser- bzw. Puffer ist bekanntlich kalt und wir haben zunächst auch keine Probleme. Es kann nun passieren, dass im Sommer trotz Klima-Anlage die Temperatur im Labor 27-29 °C beträgt. Die höhere Temperatur begünstigt die Bildung von Polymeren – ein bekanntes Problem…

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27. Juli 2010

LC-MS-Kopplung – Die Eigenarten der wichtigsten Interfaces, Schlussfolgerungen

Von ACN, C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, HPLC-Tipps, LC-MS-Kopplung, Methodenentwicklung, -Transfer und -Optimierung

Der Fall Es liegt auf der Hand, dass das Interface das Herzstück der LC-MS-Kopplung darstellt, hängt doch von seinem „Können“ Empfindlichkeit und Spezifität der Aussage ab. Es ist weiterhin klar, dass durch den unterschiedlichen Aufbau und die Funktionsweise auch unterschiedliche Aspekte wichtig bzw. kritisch sind. Welche Dinge sollte man sich aus Anwendersicht merken? Die Lösung 1. Elektrospray (ESI) Die Ionisierung des Analyten erfolgt via pH-Wert, optimal ist ein pH-Wert um +/- 0,5 pH-Einheiten vom pKs-Wert entfernt Das organische Lösungsmittel beeinflusst die Ionisation nur gering – verwenden Sie MeOH oder ACN je nach chromatographischer Notwendigkeit Hoher organischer Anteil im Eluenten verhindert…

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7. Oktober 2004

LC-MS-Kopplung – Matrix-Einfluss, das Problem der Empfindlichkeit

Von C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, HPLC-Tipps, LC-MS-Kopplung, Methodenentwicklung, -Transfer und -Optimierung

Der Fall Die LC-MS-Kopplung wird naturgemäß – abgesehen von Spezialfällen wie z. B. LC-MS als „Peakseparator“ für Fraktionierungen in der präparativen HPLC – zur Überprüfung der Peakhomogenität und zur Substanzidentifizierung eingesetzt. Dies geschieht häufig im Spurenbereich, z. B. Zersetzungs- und Nebenprodukte, Metabolite, unbekannte Verunreinigungen (Target/Non-Target-Analytik). In solchen Fällen gilt, jeglichen Verlust an Empfindlichkeit zu vermeiden. Welche Möglichkeiten gibt es nun dafür? Die Lösung Nachfolgend sind einige Hinweise stichwortartig aufgelistet. Matrix Überprüfen Sie eine evtl. Ionisationsunterdrückung durch die Matrix: Eine Standardlösung wird mit Hilfe einer zweiten Pumpe und eines T-Stückes dem Eluenten nach der Säule zudosiert. Nachdem die Basislinie konstant ist,…

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7. September 2004

LC-MS-Kopplung – wie mache ich aus einer HPLC- eine LC-MS-Methode?

Von C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, HPLC-Tipps, LC-MS-Kopplung, Methodenentwicklung, -Transfer und -Optimierung

Vorbemerkung Die LC-MS-Kopplung wird immer wichtiger. War diese Technik noch Anfang der 2000er Jahre eine Rarität von und für Spezialisten, wird sie zunehmend zu einer Notwendigkeit in Entwicklungslabors, auch in der Routine gewinnt sie an Bedeutung: Routine-LC-MS-Geräte sind in der Zwischenzeit günstig, kompakt, robust und arbeiten recht zuverlässig. Aus diesem Grunde habe ich mich entschlossen, auf einige der häufigsten Fragen, die mir bzgl. LC-MS gestellt werden, in hiesigen sowie in diesem und in diesem HPLC-Tipp in komprimierter Form und aus praktischer Sicht einzugehen. Selbstverständlich bedarf es für eine detaillierte Auseinandersetzung mit dieser Technik des Besuchs entsprechender Seminare bzw. des Studiums von Infomaterial…

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7. August 2004