„Wir haben bei der Bestimmung vom LOQ starke Schwankungen. Auch an unterschiedlichen Geräten und mit neuen Säulen. Woran kann das liegen? Als LOQ-Kriterium haben wir wie üblich ein S/N-Verhältnis von 10:1.“ Antwort: Die Erfahrung zeigt, dass hier mit recht großen Integrationsfehlern zu rechnen ist. Wir konnten zeigen (s. Infos am Ende des Beitrages), dass kaum eine kommerzielle Software in der Lage ist, bei automatischer Integration und einem S/N-Verhältnis von 10:1 so zu integrieren, dass der Fehler – bei optimalen (!) Bedingungen (BL-Trennung, kaum Drift usw.) – nicht mindestens 5-10 % beträgt. Siehe dazu weiter unten die Werte in der Tabelle für den ersten, kleinen Peak (oben): In den grau schraffierten Feldern befinden sich Werte mit einer Abweichung von mehr als 1 % vom richtigen Wert, bedingt durch eine fehlerhafte Integration. Einige Kommentare und Erläuterungen zu den Werten der Tabelle: Die verwendeten Einstellparameter („Settings“) wie Dwell-Time, Time Constant, Sample Rate usw. können – vor allem bei kleinen Peaks – die Integration beeinflussen. So ist beispielsweise die Abweichung vom richtigen Wert beim ersten Peak bei einem Threshold-Wert von 50 12,50 %, bei einem Threshold-Wert von 100 17,78 % (EZChrom) Bei einigen Software-Programmen können unterschiedliche Integrationsalgorithmen angewandt werden. Die erhaltenen Ergebnisse können…
Der Fall Zweifelsohne muss gewährleistet sein, dass eine HPLC-Anlage technisch „in Ordnung“ ist, der Beweis ist in regelmäßigen Abständen zu erbringen. Dennoch drängt oft die Zeit, häufige/unnötige Überprüfungen sind kontraproduktiv. Es ist nun so, dass in stark reglementierten Bereichen das „wie“ und „wie oft“ mehr oder weniger vorgegeben sind, eine Änderung der Ist-Praxis ist de-facto kaum möglich. In anderen Bereichen allerdings sind Spielräume vorhanden, sinnvolle, effektive Überprüfungen sind realisierbar. Nachfolgend werde ich versuchen dar zu stellen, welche Tests aus analytischer Sicht Sinn machen und welche Kriterien für welche Fragestellung gelten könnten. Die Lösung Halten wir zunächst folgendes fest: Es gibt…

