Der Fall Je komplexer der Mechanismus bei der Wechselwirkung eines Analyten mit der stationären Phase ist, um so labiler sind die Gleichgewichte, um so anfälliger ist die Methode. Mit anderen Worten: Die Robustheit in solchen Systemen ist ein durchaus kritischer Punkt. Es ist sicherlich bekannt, dass im Rahmen der Überprüfung der Robustheit von Methoden mit gepufferten Eluenten u.a. auch der pH-Wert im relevanten Bereich variiert werden sollte. Wie kann man hier ökonomisch vorgehen? Die Lösung Besorgen Sie sich die pKs-Werte Ihrer Substanzen! Wenn diese nicht vorliegen, lohnt es sich schon beim Auftraggeber nachzufragen oder bei Bedarf jene mit Hilfe der…
Der Fall Ein häufiges Problem in der Routine-HPLC ist die mangelnde Reproduzierbarkeit von Peakfläche/Peakhöhe und Retentionszeit. Wenn die Funktionstüchtigkeit der Apparatur durch Kalibrierung/Qualifizierung bewiesen wurde, liegt der Grund fast immer in einer mangelnden Methodenrobustheit. Das heisst mit anderen Worten, dass bei der Methodenvalidierung das Validierungselement „Robustheit“ nicht gebührend überprüft wurde. Ein Grossteil von späterem Ärger und zusätzlichen Kosten durch Reklamationen, Wiederholmessungen oder gar Vernichtung von einwandfreien Partien liegt in einer nicht-robusten Analytik. Das zeigen leider viele Beispiele. An was sollte nun der Methodenentwickler bzw. Validierer einer HPLC-Methode bezüglich Robustheit denken? Die Lösung Das Thema „Robustheit von HPLC-Methoden“ wird ausführlich in…