Der Fall Die Injektionsreproduzierbarkeit bei kleinen Injektionsvolumina um die 1-2 µl (oder noch kleiner) stellt bei modernen Geräten heute zunächst keine besondere apparative Herausforderung dar. Falls dennoch in einem aktuellen Fall die Injektionsreproduzierbarkeit zu wünschen übriglässt: Wie sollte verfahren werden? Die Lösung Vorbemerkung: Es versteht sich von selbst, dass für die nachfolgend beschriebene Tests reale Proben injiziert werden sollten; Injektionen von Standardlösungen zeitigen lediglich die Reproduzierbarkeit des Autosamplers für betreffendes Injektionsvolumen. Nicht jedoch, ob „hier und jetzt“ diese Methode an diesem Gerät gemäß den Anforderungen funktioniert. Injektionen von Standardlösungen sind nur dann statthaft, wenn im Rahmen der Validierung belegt worden ist, dass die Probematrix das Ergebnis nicht (signifikant) beeinflusst. Als erstes würde ich das Injektionsvolumen wie in der Methode angegeben sowie das 2-, 3-, 4-fache davon injizieren. Wird die Peakfläche um das 2-, 3-, 4-fache erhöht? Wenn ja wissen Sie, dass in diesem niedrigen Konzentrationsbereich die Linearität gegeben ist. Als nächstes käme ein weiterer, etwas aufwendiger Test, die Notwendigkeit kann nur individuell bejaht werden: Jedes der vier Injektionsvolumina wird 5-mal injiziert und der Variationskoeffizient ermittelt. Der jeweils sich ergebende Variationskoeffizient zeigt Ihnen „schwarz auf weiß“, welche Präzision für welches Injektionsvolumen bei dieser Probe und diesen chromatographischen Bedingungen zu erwarten ist….
Weiterlesen
