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Variationskoeffizient (Vk)

Warum kann manchmal eine „zu gute“ Präzision beim Methodentransfer hinderlich sein?

Von A Fehlersuche, HPLC-Tipps, Methodenentwicklung, -Transfer und -Optimierung, Methodentransfer, Variationskoeffizient (Vk)

Von Mike Hillebrand, Aventis Der Fall Ein Baustein des Methodentransfers ist die „Intermediate Precision“ (Laborpräzision). Dabei werden in beiden Laboratorien, dem aufnehmenden und dem abgebenden, Vergleichsanalysen mit der validierten, zu transferierenden Methode durchgeführt. Diese sollen sicherstellen, dass das empfangende Laboratorium in der Lage ist, die neue implementierte Methode anzuwenden. Dadurch ist eine vollständige Validierung der Methode im empfangenden Laboratorium nicht nötig. Das Design der „Intermediate Precision“ richtet sich nach dem Analyseverfahren, welches es zu transferieren gilt. Beispielsweise wird für eine Gehaltsbestimmung häufig ein Design verwendet, bei dem zwei Mitarbeiter pro Labor zum Einsatz kommen. Ziel ist das Prüfen einer Charge….

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Systemeignungstest – Sinn und Kriterien

Von Bodenzahl, C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, Einstellparameter, HPLC-Tipps, Integration, Systemeignungstest (SST), Variationskoeffizient (Vk), Veränderung der Peakfläche

Der Fall Der Systemeignungstest („System Suitability Test“, SST) ist ein wichtiges, gleichauf sensibles Thema speziell im regulierten Umfeld. Ein Blick in der Alltagspraxis zeigt, dass bzgl. SST unterschiedliche Auffassungen herrschen betreffend Sinn, Häufigkeit und Kriterien. In diesem Tipp möchte ich dazu einige Hinweise und Anregungen geben. Die Lösung Zunächst ein paar Worte zum Sinn eines SST. Halten wir zunächst folgendes fest: In den Monographien steht „expressis verbis“, dass ein derartiger Test die Apparatur, die Proben, die Methode und die „electronics“ (sprich: Datenerfassung und – verarbeitung, d.h. einschließlich Reportdaten wie Peakfläche) umfassen soll. Das bedeutet, Ziel eines SST ist die Überprüfung…

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Die „Kleinen“ im Sommer

Von A Fehlersuche, Apparatur, HPLC-Tipps, Uncategorized, Variationskoeffizient (Vk), Veränderung der Peakfläche

Degasser Große Variationskoeffizienten Vorsicht beim Degasser! Degasser sind praktisch. Nichtdestotrotz sollte man an bestimmte Sachen denken: Die Effektivität des Entgasens ist abhängig vom Fluss, je geringer der Fluss, umso besser arbeitet ein Degasser Schläuche zum Ersten: Die Schläuche werden mit der Zeit porös – vor allem, wenn häufig mit Puffer gearbeitet wird. Betrachten Sie bitte die Schläuche/Membrane als Verschleißteile, je nach verwendeter mobiler Phase sollten sie alle 3-4 Jahre evtl. ausgewechselt werden Schläuche zum Zweiten: Haben Sie trotz gründlichem Spülen ein Problem mit Geisterpeaks? Es kann sein, dass dies mit den Schläuchen im Degasser zusammen hängt. Nicht nur wg. Weichmacher…

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Der Gehalt hatte gestimmt, die relative Standardabweichung war in Ordnung – warum gibt es jetzt dennoch Probleme?

Von A Fehlersuche, HPLC-Tipps, Methodentransfer, Robustheit, Variationskoeffizient (Vk)

Der Fall In der Analytik werden zum Vergleich von Zahlenreihen oft ausschließlich der Mittelwert und die relative Standardabweichung (Variationskoeffizient, Vk) herangezogen. Entsprechen diese zwei Zahlen den Anforderungen, wird alles als bestens erachtet. Dies kann sich jedoch als Trugschluss erweisen, in der Routine kann es dennoch zu Problemen kommen. Zweifel kommen auf, ob denn diese Kriterien vielleicht doch nicht ausreichen… Das kann in der Tat so sein, schauen wir uns nachfolgend einen möglichen Grund an. Die Lösung Betrachten wir – für viele Fälle stellvertretend – drei Zahlenreihe, s. Abb. 1. Das können Werte aus Messungen an drei Geräten sein, Werte eines…

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Einstellparameter und Variationskoeffizient

Von A Fehlersuche, Einstellparameter, HPLC-Tipps, Integration, Variationskoeffizient (Vk)

Der Fall Einstellparameter wie Zeitkonstante („time constant“), Peakwidth, Datenrateaufnahme („sample rate“), Bandwidth etc. können die Integration und somit Peakfläche und Befund stark beeinflussen. Wir haben uns bereits darüber unterhalten, Details finden sich in (1), (2) und (3). In wie weit beeinflussen nun diese Parameter auch die Streuung der Werte im Falle von Wiederholmessungen? Die Lösung Nachdem ich in der Literatur diesbezüglich nicht fündig geworden bin, wurde in einer kleinen Studie an einer UPLC-Anlage der Einfluss diverser Einstellparameter auf den Vk systematisch untersucht. Dazu wurde zunächst mithilfe von Systemeignungstests die Zuverlässigkeit der Anlage überprüft. Anschließend wurden aus einem vial je 10…

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Unterschiedliche Peakflächen beim Methodentransfer

Von A Fehlersuche, HPLC-Tipps, Integration, Methodenentwicklung, -Transfer und -Optimierung, Methodentransfer, Variationskoeffizient (Vk)

Der Fall In diesem Peak haben wir uns mit physikalisch/chemischen Ursachen beschäftigt, die beim Methodentransfer zu unterschiedlichen Flächen (und somit zu unterschiedlichen Gehalten) führen  – trotz technisch einwandfreier Hardware. Hier geht es um Probleme bei der Anwendung der Methode, einmal durch unterschiedliche Zahlenwerte innerhalb der Spezifikationsanforderungen und einmal durch Unterschiede bei den Einstellparametern, sowohl was die Datenaufnahme als auch die Integration betrifft. 1. Spezifikationsanforderungen Betrachten wir als Beispiel folgende Anforderungen in einer Prüfvorschrift: „ pH-Wert des Eluenten 4,5 +/- 0,1 pH-Einheiten, Tailingfaktor des Hauptpeaks kleiner/gleich 1,3, Auflösung R zwischen Hauptpeak und Verunreinigung größer/gleich 1,5“. Im Extremfall – aber immer noch innerhalb…

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