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DAD Archive - Dr. Stavros Kromidas

Ein paar Infos zum Inneren eines UV-Detektors

Von A Fehlersuche, Apparatur, Detektor, HPLC-Tipps

Der Fall Wir erleben seit längerem einen unaufhaltsamen Siegeszug der HPLC/MS-Kopplung. In Forschungsbereichen ist sie nicht mehr wegzudenken, die Vorteile liegen auf der Hand. In der Routine ist andererseits der UV-Detektor nach wie vor die Nummer 1 unter den Detektoren – obschon die LC/MS-Kopplung rasch aufholt. Wir wollen heute einen Blick in den UV-Detektor hinein werfen: An was sollte man beim Auftreten von Problemen denken? Die Lösung Die nachfolgenden Infos und Tipps richten sich vor allem an KollegInnen, die „Hand“ an das Gerät legen möchten/dürfen. Die erste Maßnahme: Im Falle von Drift und/oder Buckel in der Basislinie kann als erstes die…

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16. April 2017

Die „Kleinen“ im Sommer …

Von A Fehlersuche, HPLC-Tipps, LC-MS-Kopplung, Peakverbreiterung, Uncategorized

Ein paar DAD- und MS-relevanten Themen… Zunächst erfolgen ein paar Hinweise zur LC/MS-Kopplung: Bekanntlich ist TFA (Trifluoressigsäure) ein häufiges, gern verwendetes Additiv – nicht nur in der LC/MS-Kopplung. Folgender Fall: Eluent A: 0,1 % TFA, Eluent B: 0,085% in ACN, beide Lösungen ein Monat alt, Behältnis aus Weißglas. Die Injektion einer verdünnten Probelösung (pH-Wert = 7) führt zu einem fürchterlichen „Buckel“. Wird die Konzentration von TFA im Eluenten B ebenfalls auf 0,1 % erhöht, verschwindet der Buckel. Wird die Probelösung mit Acetatpuffer versetzt ist der Buckel ebenfalls verschwunden – auch im Falle des 0,085%igen Eluenten. Ebenso bei Erhöhung der Konzentration…

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16. Juli 2016

Der Detektor als Ursache für mangelnde Reproduzierbarkeit der Peakfläche

Von A Fehlersuche, Apparatur, Detektor, HPLC-Tipps, kleine Peaks, Veränderung der Peakfläche

Der Fall Nehmen wir an, Sie haben folgendes Problem: Sie stellen bei Wiederholmessungen eine schlechte Reproduzierbarkeit der Peakflläche fest oder Sie erhalten bei der Methodenübernahme/dem Methodentransfer einfach eine andere Peakfläche als vorgegeben. Sie können mehrere mögliche Ursachen ausschließen (Autosampler, Stabilität der Probe, Fluss, Memory-Effekt etc.). Es scheint also, dass der Detektor das Problem ist. Woran könnte es nun liegen? Die Lösung Gehen wir davon aus, dass Sie selbstverständliche Sachen überprüft haben bzw. bei Bedarf die wichtigsten Maßnahmen bereits ergriffen haben, z. B: Das Gerät ist natürlich qualifiziert, die Lampenenergie ist OK, die Kalibriergerade mit einer SST-Lösung sieht gut aus, die…

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24. April 2013

„Slit“, „Bandwidth“ und Referenzwellenlänge beim Diodenarray – Einstellungen und Effekte

Von C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, Detektor, Einstellparameter, HPLC-Tipps, Nachweisgrenze

Der Fall Die oben genannten Einstellparameter beeinflussen die Integration – und somit die Peakfläche – aber auch die Streuung der Werte bei Wiederholmessungen, siehe dazu diesen HPLC-Tipp. Hier wollen wir uns mit den Effekten bei großen/kleinen Werten beschäftigen, welche Vor-Nachteile ergeben sich nun? Die Lösung Es folgen zunächst kurze Erläuterungen für Eeinsteiger-KollegInnen (Hinweis: In den Gerätehandbüchern finden sich in der Regel ausführliche Erklärungen mit Illustrationen und Beispielen): Bandbreite („Bandwidth“): Dieser Wert ist ein Maß für die Anzahl der Dioden, die zur Mittelung benutzt werden, um das Signal bei einer bestimmten Wellenlänge wider zu geben Spalt („Slit“): Der Spalt durch den das…

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26. April 2011