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Passivieren Archive - Dr. Stavros Kromidas

Geisterpeaks durch Rückstände in der Mischkammer

Von A Fehlersuche, Geisterpeaks & negative Peaks, HPLC-Tipps

Von Werner Röpke, Braunschweig Der Fall In einer von mehreren Benutzern abwechselnd gefahrenen HPLC-Gradientenanlage treten immer wieder unerklärliche Störungen im Chromatogramm auf, die auch durch intensives Spülen nicht zu beseitigen sind. Die Störungen halten sich hartnäckig, auch bei mehrfachem Durchlauf von Leergradienten ohne Säule. Probleme mit dem Injektionsventil können insoweit ausgeschlossen werden, als dass das Ventil nicht betätigt wird und die Störungen trotzdem auftreten. Die Lösung Die wenigsten Laboratorien sind in der Lage, für eine bestimmte HPLC-Analytik eine einzige Anlage vorzuhalten. Ein Laufmittelwechsel, auch mit sorgfältigstem Spülen unter Verwendung intermediärer Phasen, hinterlässt immer Spuren. Isokratische HPLC-Systeme sind etwas unempfindlicher, denn…

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Passivieren mit Salpetersäure – Details und Hinweise

Von Apparatur, C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, HPLC-Tipps, Spülen, Reinigen & Equilibrieren

Der Fall Passivieren mit 6 N HNO3 ist ein altes, bewährtes Mittel, um erstens die Anlage gründlich zu reinigen und zweitens die Oberfläche von Stahl (Pumpe, Kapillaren etc. ) zu passivieren – also praktisch inert zu machen. Ich höre jedoch bei Seminaren oder vor Ort häufiger Klagen, wie: „Nachher hat nichts mehr funktioniert, wir mussten sämtliche Dichtungen auswechseln“, „Das Neutralspülen hat 3 Tage gedauert“, „Wir hatten nach der Behandlung mit der Salpetersäure jede Menge Geisterpeaks gehabt“ und vieles dergleichen. Das ist alles richtig und diese Probleme treten tatsächlich auf, wenn bestimmte Sachen nicht beachtet werden. Was wären das? Die Lösung…

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