„Wir haben bei der Bestimmung vom LOQ starke Schwankungen. Auch an unterschiedlichen Geräten und mit neuen Säulen. Woran kann das liegen? Als LOQ-Kriterium haben wir wie üblich ein S/N-Verhältnis von 10:1.“ Antwort: Die Erfahrung zeigt, dass hier mit recht großen Integrationsfehlern zu rechnen ist. Wir konnten zeigen (s. Infos am Ende des Beitrages), dass kaum eine kommerzielle Software in der Lage ist, bei automatischer Integration und einem S/N-Verhältnis von 10:1 so zu integrieren, dass der Fehler – bei optimalen (!) Bedingungen (BL-Trennung, kaum Drift usw.) – nicht mindestens 5-10 % beträgt. Siehe dazu weiter unten die Werte in der Tabelle für den ersten, kleinen Peak (oben): In den grau schraffierten Feldern befinden sich Werte mit einer Abweichung von mehr als 1 % vom richtigen Wert, bedingt durch eine fehlerhafte Integration. Einige Kommentare und Erläuterungen zu den Werten der Tabelle: Die verwendeten Einstellparameter („Settings“) wie Dwell-Time, Time Constant, Sample Rate usw. können – vor allem bei kleinen Peaks – die Integration beeinflussen. So ist beispielsweise die Abweichung vom richtigen Wert beim ersten Peak bei einem Threshold-Wert von 50 12,50 %, bei einem Threshold-Wert von 100 17,78 % (EZChrom) Bei einigen Software-Programmen können unterschiedliche Integrationsalgorithmen angewandt werden. Die erhaltenen Ergebnisse können…
Der Fall Ein Peak, der etwa folgendermaßen aussieht: … ist sicherlich keine Wonne. Wie könnte man die Nachweisgrenze erniedrigen, was gleichbedeutend wäre mit einer Verbesserung des Peak/Rauschen-Verhältnisses? Die Lösung Es gibt glücklicherweise eine Reihe relativ leicht zu realisierenden Maßnahmen, die hier schnell zu einem besseren Ergebnis führen. Die einfachsten sind mit einem · versehen, siehe Tab. 1. Tab. 1: Maßnahmen zur Erniedrigung der Nachweisgrenze Das Fazit Wenn Sie ein(e) gelegentlicher(e) oder ständiger(e) Kämpfer(in) im Spurenbereich sind, sind optimale chromatographische Parameter für Sie viel wichtiger als für ,,normale“ Sterbliche. Hier einige Möglichkeiten: Dünne Säulen oder sogar Kapillaren Core Shell (1,3 µm)…

