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Überprüfung der Peakhomogenität Archive - Dr. Stavros Kromidas

Die „Kleinen“ im Sommer

Von C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, HPLC-Tipps, polare Komponenten, Uncategorized

Ionenpaarreagenzien Trennung von starken Basen Früh eluierende Peaks und Peakform Drift beim Gradienten Überprüfung der Peakhomogenität 100 % Wasser In Wasser instabile Komponenten   Als beliebte Ionenpaarreagenzien gelten verdienterweise Hexan- und Heptansulfonsäure. Sollte jedoch irgend eine Ihrer Basen Ihnen zu früh kommen, denken Sie vielleicht alternativ auch an Campfersulfonsäure: Ihr Peak kommt später und Sie könnten evtl. besser trennen. Möchten Sie recht starke Basen wie β-Blocker oder organische Basen wie Tricyclische Antidepressiva trennen, aber Sie haben nur alte, „normale“ Säulen im Schrank? Nehmen Sie Ihre „0815“ Säule und verwenden als Eluent wie folgt: 100-200 mMol Natriumdodecylsulfat mit ca. 15% 1-Propanol…

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9. September 2002

Überprüfung der Peakhomogenität – die etwas aufwendigeren Maßnahmen

Von B Optimierung, Eluent, HPLC-Tipps

Der Fall In diesem HPLC-Tipp haben wir uns über schnelle Möglichkeiten zur Überprüfung der Peakhomogenität nach einer erfolgten Trennung unterhalten. Dabei blieb des chromatographische System mehr oder weniger unverändert. Heute geht es um etwas aufwendigere Maßnahmen. Die Lösung 1. Änderung des Eluenten Zweifelsohne ist eine pH-Wert-Änderung die effektivste Möglichkeit, die Selektivität von ionischen oder auch von lediglich polaren Analyten zu verändern. Vorschlag: ± 0,5 oder ± 1 pH-Einheit bei sonst konstanten Bedingungen. Als zweite, relativ einfache Möglichkeit wäre folgende zu nennen: Belassen Sie es bei dem ursprünglichen pH-Wert, stellen jedoch jenen mit einer anderen Säure/Base ein, z. B. statt mit…

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9. Mai 2002

Schnelle Überprüfung der Peakhomogenität, Teil 1

Von B Optimierung, HPLC-Tipps, Optimierung

Der Fall Sie sind an´s Ende einer Trennungsoptimierung angelangt, Ihre Peaks sehen recht anständig aus. Sie stehen nun vor der Frage: „Wie kann ich schnell die Peakhomogenität überprüfen?“ „Schnell“ bedeutet ohne großartige Hardware-Änderung (z. B. Säulenschaltventil einbauen) oder Änderung an der „Chemie“ (z. B. anderer Puffer). Im hiesigen Tipp sowie teilweise in diesem Tipp werden wir uns mit solch einfachen Maßnahmen beschäftigen, deren Realisierung höchstens ein Paar Minuten bis eine viertel Stunde dauert. In diesem Tipp werden wir uns etwas aufwendigere Maßnahmen anschauen. Die Lösung 1. Änderung von Einstellungen Durch Änderung von Einstellungen an der Apparatur wird natürlich nicht die…

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9. April 2002

Trennung einer unbekannten Probe in einem RP-­C18-System – wie gehe ich vor?

Von B Optimierung, HPLC-Tipps, Optimierung, Säulenauswahl

Der Fall Nehmen wir an, Sie möchten eine mehr oder weniger unbekannte Probe in einem RP-C18-Sy­stem chromatographieren. Wie sollen Sie nun das chromatographische System aussuchen? Betrachten wir das Ganze aus einem etwas anderen Blickwinkel als in diesem HPLC-Tipp. Die Lösung Nachfolgend erholten Sie einen groben Grund-­Leitfaden, der  – je nach individuellen Gegeben­heiten  – weiter „verfeinert“ werden kann. 1. Grundvoraussetzungen Probe im Eluenten (H2O/MeOH bzw. H2O/ ACN) wenigstens teilweise löslich Molekulargewicht für isokratische Trennungen vorzugsweise bis ca. 400-500. Molekulargewicht für Gradiententrennungen bis ca. 2000-3000. Wenn das Molekularge­wicht unbekannt ist, bedienen Sie sich folgen­den Tricks: Elution vor t0 (Totzeit) bedeutet, dass die Probe ausgeschlossen…

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8. Mai 1997