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ACN Archive - Dr. Stavros Kromidas

Die „Kleinen“ im Sommer

Von A Fehlersuche, Eluent, Geisterpeaks & negative Peaks, HPLC-Tipps, LC-MS-Kopplung, Lösungsmittel, Uncategorized

Der Eluent ist eine schier unendliche Geschichte… 1. Von „Gebirgen“ in der Basislinie und Läufe im Sommer und im Winter imfalle von ACN/Wasser-Eluenten Der Fall Sagen wir, Ihnen ist aufgefallen, dass Sie im Sommer mit ACN/Wasser- bzw. Puffer-Gemischen mehr Probleme haben als im Winter: Basislinieschwankungen, evtl. zusätzliche, breite Peaks etc. Mögliche Erklärung: Eine frisch hergestellte Mischung beispielsweise von 85/15 ACN/Wasser- bzw. Puffer ist bekanntlich kalt und wir haben zunächst auch keine Probleme. Es kann nun passieren, dass im Sommer trotz Klima-Anlage die Temperatur im Labor 27-29 °C beträgt. Die höhere Temperatur begünstigt die Bildung von Polymeren – ein bekanntes Problem…

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ACN-Knappheit – wie hatte damals der Markt darauf reagiert?

Von ACN, C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, Eluent, HPLC-Tipps, Lösungsmittel, Wasser

Der Fall Vor Längerem schockierte eine plötzlich aufgetretene ACN-Knappheit den Markt. Hier aber auch in Broschüren und auf den Webseiten nahezu aller großen Anbieter wurden damals diverse Vorschläge zur (M)Linderung des Problems diskutiert. Die Brisanz des Problems ist heute Geschichte, die hohen Preise dagegen sind geblieben. Ein derartiges Scenario kann sich jedoch wiederholen. Wie auch immer, ist in das Bewusstsein der Anwender durch diese Situation folgendes Ziel wesentlich stärker gerückt: Der Lösungsmittelverbrauch soll möglichst reduziert werden – das gebietet neben ökonomischen Gründen auch unsere Verantwortung gegenüber der Natur – man bräuchte also brauchbare Alternativen zu ACN. Mich hat nun die…

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Acetonitril-Knappheit – 1 mm ist viel…

Von ACN, C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, Eluent, HPLC-Tipps, Lösungsmittel

Der Fall Vor längerer Zeit schon kam unerwartet ein großes Problem auf uns zu: ACN-Knappheit. Da das Problem hinreichend bekannt ist, möchte ich nicht auf Details eingehen, vielmehr wollen wir uns über mögliche Auswege unterhalten, sollte das Problem in einer globalisierten Welt wieder auftauchen. Es ist nicht verkehrt, sich um Lösungsmittelverbrauch in der HPLC im allgemeinen und ACN im speziellen Gedanken zu machen. Welche Möglichkeiten gibt es nun, den ACN-Verbrauch zu vermeiden oder wenigstens zu senken? Die Lösung Nachfolgend werden mögliche Lösungsansätze mit kurzer Stellungnahme/Kommentierung vorgestellt: Auf alternative ACN-Distributoren ausweichen Vielleicht lohnt es sich, gezielte Internet-Recherchen zu starten; so war…

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Die „Kleinen“ im Sommer

Von A Fehlersuche, ACN, Gradient, HPLC-Tipps, Lösungsmittel

Probleme, die direkt oder indirekt mit dem Lösungsmittel Acetonitril zu tun haben Fall 1 In einem kleinen Labor, das vom Platz her gar nicht dafür ausgelegt ist, befinden sich 6 HPLC-Geräte. Die KollegInnen dort haben immer wieder Probleme mit Retentionszeitverschiebungen und Reproduzierbarkeitsprobleme bezüglich Peakfläche. Der Grund: Die Klimaanlage schafft es einfach nicht. Im kleinen Raum ist es wegen der Wärmeentwicklung durch die Geräte recht warm. Ergebnis: Unreproduzierbare Herstellung des Eluenten, Verdampfen von Acetonitril, das als Probelösungsmittel verwendet wird und dadurch Aufkonzentrierung der Probelösung. Eine Lösung des Problems ist kurzfristig leider nicht in Sicht. Fall 2 Zwei Labors sollten eine Applikation…

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Die „Kleinen“ im Sommer

Von A Fehlersuche, ACN, Behältnisse, Dichtungen, HPLC-Tipps, Uncategorized, Veränderung der Peakfläche

Probleme mit dem Behältnis Probleme mit der Peakfläche  Probleme mit dem Behältnis Proteine – aber auch andere Moleküle – können an Polyethylen-Oberflächen adsorbiert werden, deswegen sollten Polypropylen- oder Glasgefäße verwendet werden. Es sollte jedoch Borosilikatglas möglichst vermieden werden, auch hier ist eine Physisorption durch Adhäsionskräfte denkbar. In jedem Fall empfiehlt sich entweder eine gründliche Behandlung der Glasoberfläche mit HCL/HNO3 und/oder deren Silylierung z. B. mit Trichlormethylsilan. Oder das Beste: Sie kaufen sich gleich inertisierte Glas-Behältnisse In einer Studie wurde das Wachstum von Mikroorganismen in Abhängigkeit vom Aufbewahrungsgefäß untersucht. Mikrobiologische Tests haben gezeigt, dass bereits nach einer Woche 1/4 bis 1/3…

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Methanol oder Acetonitril?

Von ACN, C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, Eluent, HPLC-Tipps

Der Fall ACN/H2O- und MeOH/H2O-Gemische sind die häufigsten Eluenten in der RP-HPLC. Kann es eine Präferenz geben? Was ist nun besser: ACN oder MeOH? Die Lösung Natürlich gibt es keine allgemeingültige Antwort, spezielle Selektivitätsunterschiede können sehr wichtig sein. Beispielsweise können einerseits bei bestimmten Substanzklassen Methanolate entstehen und ACN stabilisiert andererseits oktaedrische Cu2+-, Cd2+- und Zn2+-Komplexe. Nachfolgend werden einige generelle Unterschiede der zwei Lösungsmittel gegenübergestellt. Tab. 1: Vergleich zwischen Acetonitril und Methanol Das Fazit Offensichtlich sind die Vorteile von ACN den meisten Anwendern wichtiger als seine Nachteile, es wird in ca. 70 % der RP-Trennungen eingesetzt. Siehe auch Tipp „Methanol vs….

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Methanol vs. Acetonitril II

Von ACN, C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, Eluent, HPLC-Tipps, Lösungsmittel, Optimierung

Der Fall Methanol und Acetonitril sind zweifelsohne die wichtigsten organischen Lösungsmittel in der RP-Chromatographie. Wir haben uns bereits im Tipp „Methanol vs. Acetonitril I“ über Vor- und Nachteile der zwei Lösungsmittel unterhalten. Hier noch einmal kurz jeweils einige wichtige Vorteile: Acetonitril hat eine geringere Viskosität; das führt zu einem kleineren Druckabfall und in der Regel zu einer besseren Peakform, die Lebensdauer der Säule ist größer. Weiterhin ist es wegen der geringeren UV-Absorption im unteren Wellenlängenbereich vorteilhafter. Methanol ist billiger und vermeintlich weniger gesundheitsschädlich. Ferner besteht mit Methanol – da es polarer ist – eine geringere Gefahr, dass bei Verwendung von…

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