Schlagwort

Basislinie Archive - Dr. Stavros Kromidas

Unruhige Basislinie – die Ursachen

Von A Fehlersuche, Allgemein, Apparatur, Detektor, Dichtungen, HPLC-Tipps

Der Fall Starkes Rauschen der Basislinie hat hauptsächlich zwei Ursachen: Entweder sind es Flussschwankungen oder es handelt sich um elektronisches bzw. optisches Rauschen. Wie kann man die zwei Ursachen unterscheiden? Die Lösung In Abbildung 1 und 2 sind typische Beispiele von diversen „unschönen“ Basislinien. Es handelt sich dabei um eigene Messungen und um Beispiele von Günther Eppert, die mit Genehmigung gezeigt werden. Faustregel: Periodisches, mehr oder weniger regelmäßiges Rauschen deutet auf Probleme mit der Pumpe hin, das wäre „Mechanik“. Hochfrequentes, „unruhiges“ Rauschen deutet auf Elektronik bzw. Optik hin. Abbildung 1 Pumpe Abb. 1 Oberes und mittleres Bild: Flussschwankungen aufgrund von…

Um diesen Beitrag einsehen zu können, musst du eine der HPLC-Tipps Datenbanken Lizenzen erwerben.

Weiterlesen

Ist ein zusätzliches Entgasen notwendig?

Von Apparatur, C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, HPLC-Tipps, Methodenentwicklung, -Transfer und -Optimierung

Der Fall Im HPLC-Umfeld wird immer wieder die Frage diskutiert, ob denn für das Entgasen der mobilen Phase der eingebaute Degasser ausreicht. Ist in etwa ein zusätzliches Entgasen im Ultraschallbad sinnvoll/notwendig? Die Lösung Ich habe mich mit dieser Frage beschäftigt und dazu einige Experimente  durchgeführt. Nachfolgend in verdichteter Form die Ergebnisse: Ein technisch ordnungsgemäß funktionierender Degasser reicht in der Regel vollkommen aus – vorausgesetzt, die Schläuche bzw. Membrane sind neu, denn: Mit der Zeit entstehen Mikrorisse, jene führen dazu, dass erstens kein gutes Vakuum erzeugt werden kann und dass zweitens Bestandteile der mobilen Phase an der dort größer gewordenen Oberfläche…

Um diesen Beitrag einsehen zu können, musst du eine der HPLC-Tipps Datenbanken Lizenzen erwerben.

Weiterlesen

Spikes im Chromatogramm

Von A Fehlersuche, Detektor, HPLC-Tipps, Veränderung der Retentionszeit

Der Fall Ihre Chromatogramme sehen recht anständig aus, doch ärgern Sie sich immer wieder über auftretende Spikes. Dies sind kleinere oder größere Striche, die häufig an verschiedenen Stellen im Chromatogramm erscheinen. Welche Ursachen können dafür verantwortlich sein und was kann man dagegen tun? Die Lösung Die Hauptursachen für Spikes sind: Luftblasen, Detektor, Elektronik, „Sonstiges“. Schauen wir uns die einzelnen Ursachen etwas genauer an. Luftblasen Einfacher Beweis für Luftblasen in der Pumpe (Δ tR): Wenn Sie die Pumpe ausschalten, sind auch die Spikes weg. Luftblasen im Detektor (Luftbläschen aus dem Eluenten direkt nach der Säule, „Ausgasen“) ergeben eine „unmögliche“ Basislinie, die…

Um diesen Beitrag einsehen zu können, musst du eine der HPLC-Tipps Datenbanken Lizenzen erwerben.

Weiterlesen