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FLD Archive - Dr. Stavros Kromidas

Analytischer Methodentransfer von HPLC-Methoden II

Von C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, HPLC-Tipps, Methodentransfer

Von Mike Hilebrand, Aventis „Fallstricke im HPLC-Methodentransfer – Verwendete Materialien und Equipment “ Fall 1: Beim Methodentransfer erhält das aufnehmende Labor durchweg niedrigere Gehaltswerte als das abgebende Labor. Es handelte sich um ein Produkt mit sehr niedriger Konzentration. Lösung zu Fall 1: Nach längerer Ursachenforschung wurde erkannt, dass das aufnehmende Labor einen anderen Vial-Typ verwendet als das abgebende Labor. Das abgebende Labor verwendet schon immer standardmäßig PP-Vials. Das aufnehmende Labor Vials aus Glas. Das Produkt weist in niedrigen Konzentrationen starke Adsorptionseffekte auf. Durch Verwendung von PP-Vials wurde die Adsorption verhindert. Da das Molekül negativ geladen ist, wird es durch die…

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16. Juni 2017

Der Detektor als Ursache für mangelnde Reproduzierbarkeit der Peakfläche

Von A Fehlersuche, Apparatur, Detektor, HPLC-Tipps, kleine Peaks, Veränderung der Peakfläche

Der Fall Nehmen wir an, Sie haben folgendes Problem: Sie stellen bei Wiederholmessungen eine schlechte Reproduzierbarkeit der Peakflläche fest oder Sie erhalten bei der Methodenübernahme/dem Methodentransfer einfach eine andere Peakfläche als vorgegeben. Sie können mehrere mögliche Ursachen ausschließen (Autosampler, Stabilität der Probe, Fluss, Memory-Effekt etc.). Es scheint also, dass der Detektor das Problem ist. Woran könnte es nun liegen? Die Lösung Gehen wir davon aus, dass Sie selbstverständliche Sachen überprüft haben bzw. bei Bedarf die wichtigsten Maßnahmen bereits ergriffen haben, z. B: Das Gerät ist natürlich qualifiziert, die Lampenenergie ist OK, die Kalibriergerade mit einer SST-Lösung sieht gut aus, die…

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24. April 2013

Charakteristika des Brechungs-, Fluoreszenz-, und Leitfähigkeitsdetektors

Von Apparatur, C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, Detektor, HPLC-Tipps

Der Fall Sie arbeiten seit Jahren mit einem UV-Detektor. Sie bekommen jetzt ein neues Arbeitsgebiet und Sie brauchen nun einen weiteren Detektor, um nicht-aktive UV-Substanzen detektieren zu können bzw. um die Spezifität zu erhöhen. Geld für eine LC-MS-Kopplung ist leider nicht da, also wird ein Brechungsindex-, oder ein Fluoreszenz- oder, wenn es um die Detektion von Ionen geht, ein Leitfähigkeitsdetektor gekauft. Sie hatten bis dato nur von der Existenz dieser Detektoren gewusst. Wo unterscheiden sie sich nun von Ihrem geliebten und vertrauten UV-Detektor? Die Lösung Generell kann folgendes festgehalten werden: Alle drei sind recht „bedächtig“, sie mögen keinerlei schnelle Wechsel…

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15. November 2003