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Injektion Archive - Dr. Stavros Kromidas

Erniedrigung der Nachweisgrenze durch Optimierung der Injektion

Von B Optimierung, Chromatogramm, HPLC-Tipps, kleine Peaks, Nachweisgrenze, Optimierung

Der Fall Die Verbesserung der Peakform ist in der Spurenanalytik (Reinheit, Stabilitäts- und Toxizitäts-Untersuchungen, Reinigungsvalidierung, Umweltanalytik) wichtiger als sonstwo. Denn wenn ich bei konstant injizierter Menge – und damit gleicher Fläche – einen scharfen und damit höheren Peak erhalte, ist die Quantifizierung mit einem kleineren Fehler behaftet. Es existieren einige bewährte Maßnahmen, die zu schmalen Peaks führen, z. B. dünnere Säulen, kleinere Teilchen, Erniedrigung des Totvolumens der Apparatur, Optimierung der Detektion, Verbesserung der Kinetik (Temperatur, Modifier) usw. Heute werden wir uns mit ein paar einfachen Tricks beim Injizieren beschäftigen. Die Lösung Es gibt zwei Ansätze: 1.) Verdünnung der Substanzzone verhindern…

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Wie kann ich bei der Injektion für schmalere Peaks sorgen?

Von Auto-Sampler, B Optimierung, Bodenzahl, HPLC-Tipps, Probengeber

Der Fall Bei einer Trennung schmale Peaks zu erhalten ist unser aller Wunsch. Wie kann man diesem Wunsch näher kommen? Dazu gibt es mehrere Möglichkeiten. Es können zum einen effizientere Säulen verwendet werden, das ergibt eine höhere Bodenzahl. Auch alle Möglichkeiten, die zu einem verbesserten Peak/Rauschen-Verhältnis führen, siehe diesen Tipp, sind genauso gut zu nutzen. Hier wollen wir uns mit dem Einfluss der Injektion auf die Peakform befassen. Wir setzen voraus, dass die Säule nicht überladen und die Probe gut löslich ist. Die Lösung In der Säulenchromatographie herrscht ein mehr oder weniger laminarer Fluss. Gerade ein solcher bewirkt die Entstehung…

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