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vial Archive - Dr. Stavros Kromidas

Zwei kleine Sommer-Tipps

Von A Fehlersuche, Auto-Sampler, Bodenzahl, Injektionsvolumen, Jahrestipps, kleine Peaks, Probengeber

Temperatur-Änderung – einige Konsequenzen „Funktionierendes“ Gerät – unterschiedliche Ergebnisse Temperatur   Passend zur Jahreszeit hier ein Hinweis bzgl. einer unbeabsichtigten Temperaturänderung. Eine solche ist gerade im Sommer (morgens-mittags) nicht ungewöhnlich. Zu was kann sie u. a. führen? Eine Temperaturänderung beeinflusst in der Regel die Selektivität wesentlich stärker als die Retentionszeit, siehe Abbildung 1. Sogar eine Abnahme der Temperatur um 10 °C führt zu einer Verschiebung der Retentionszeit lediglich von 22,17 auf 22,79 min. Die Selektivität ändert sich dagegen merklich: Antrennung im hinteren Bereich des Chromatogramms und 1 Peak im kritischen Bereich bei 20 °C vs. Basislinientrennung und 3 Peaks bei 10 °C Abb. 1 Unterschiedliche  Beeinflussung von Selektivität und Retentionszeit bei einer Änderung der Temperatur, Details, siehe Text Die Trennleistung (= Effizienz), also letzten Endes die Peakform, kann sich bei einer Temperaturerhöhung um ca. 4 °C, T1 auf T2, nur minimal (Abnahme der Bodenhöhe an Säule „L-Val-Phase“, Abbildung 2) oder auch merklich verbessern (Abnahme der Bodenhöhe an Säule „L-Pro-Phase“, Abbildung 2). Das Ausmaß ist demnach abhängig – auch von der Säule   Abb. 2 Abhängig von der Säule, merkliche oder geringe Verbesserung der Peakform bei einer Temperaturerhöhung, Details, siehe Text Selbes Gerät, unterschiedliche Ergebnisse An einem qualifizierten und technisch einwandfreien…

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Die Kleinen im Sommer – Ursachen für Geisterpeaks

Von A Fehlersuche, Geisterpeaks & negative Peaks, HPLC-Tipps, Uncategorized

Der Fall Geisterpeaks sind immer wieder ein Problem – leider. Obschon häufig behandelt, möchte ich erneut das Thema aufgreifen und weiter unten ein paar eher seltenere Ursachen für plötzlich auftauchende Peaks schildern. Welche wären das? Die Lösung Vorbemerkung: Bei auftretenden Problemen frage ich die KollegInnen generell als erstes: „Habt ihr irgendetwas geändert, gab es etwaige räumliche Änderungen/Ereignisse, die mit dem Auftauchen des Problems zeitlich zusammen fallen“? Und dann kommt als Antwort, oft viel zu schnell: „Nein“. Bevor dieses „nein“ kommt, überlegen Sie sich bitte, ob vielleicht doch HPLC-relevante Sachen geändert wurden bzw. etwas „aus-der-Reihe“ passiert ist oder einfach anders läuft….

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