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Kategorie

Probenlösungsmittel

Einfluss des Probelösungsmittels auf die Trennung

Von A Fehlersuche, B Optimierung, HPLC-Tipps, Lösungsmittel, pH-Wert der Probe (bzw. des Probenlösungsmittels), polare Komponenten, Probenlösungsmittel, Veränderung des Chromatogramms

Der Fall Wir haben uns bereits über den Einfluss der Probelösung auf die Peakform und somit auf die Trennung unterhalten. So führt ein zu starkes Probelösungsmittel (Probe z. B. in mehr MeOH oder ACN im Vergleich zum Eluenten) zum Fronting oder gar zu Doppelpeaks, andererseits führt ein schwaches Probelösungsmittel – mehr Wasser im Vergleich zum Eluenten – zur Aufkonzentrierung am Säulenkopf und somit zu einer Verbesserung der Peakform. Die Folge lautet im zweiten Fall: Verbesserung der Auflösung bzw. Erniedrigung der Nachweisgrenze, vor allem bei früh eluierenden Peaks. In letzter Zeit haben wir uns intensiv mit der Injektion befasst und haben…

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7. Oktober 2008

Der pH-Wert in Probelösungen bestehend aus Methanol/Wasser

Von A Fehlersuche, HPLC-Tipps, Lösungsmittel, pH-Wert der Probe (bzw. des Probenlösungsmittels), Probenlösungsmittel, Veränderung der Retentionszeit

Der Fall Hier haben wir uns über das Driften des pH-Wertes ins Alkalische nach der Zugabe von einem organischen Lösungsmittel in einen sauer/wässrigen Eluenten unterhalten. Eine derartige Verschiebung findet natürlich auch in Probelösungen statt. Diese Verschiebung wird allerdings nicht immer als eine der möglichen Ursachen für Peakformveränderungen, sowie Reproduzierbarkeitsprobleme mit der Retentionszeit und der Peakfläche erkannt. Deswegen wollen wir diese Thematik noch einmal aufgreifen, im hiesigen HPLC-Tipp geht es um die Frage: „Mit welchen pH-Werten bzw. pH-Wert-Verschiebungen in Probelösungen muss ich wann rechnen?“ Die Lösung Halten wir zunächst folgendes fest: Methanol ist ein protisches Lösungsmittel, das sowohl als Protonen-Donator als…

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7. November 2005

Schnelle Optimierung einer bestehenden Gradientenmethode

Von B Optimierung, Gradient, HPLC-Tipps, Injektionsvolumen, Optimierung, Peakverbreiterung, Probenlösungsmittel, Veränderung der Retentionszeit

Der Fall Ich war einmal in einem befreundeten Unternehmen, in dem routinemäßig viele Gradientenmethoden laufen. Nicht alle waren aus Anwendersicht als zufriedenstellend zu bezeichnen. Wir wollten nun schauen, ob eine der häufig eingesetzten Methoden mit einem vertretbaren Aufwand verbessert werden könne, zumal die Anzahl der Proben sehr groß war. Der Versuch war erfolgreich. Ich möchte Ihnen nachfolgend zeigen, wie wir es bewerkstelligt haben, vielleicht können Sie davon profitieren. Die Lösung Abb. 1 stellt die Ausgangssituation dar: „Üblicher“ Methanol/Wasser-Gradient bei 1 ml/min, das Chromatogramm dauerte ohne Spülschritt ca. 16 min. Das war uns für zwei Peaks viel zu lang. Wir haben…

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8. Oktober 2002

Probenvorbereitung — wie kritisch sind welche Fehler?

Von C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, HPLC-Tipps, Probenlösungsmittel

Es gibt glückliche Anwender, die ihre Probe im Eluenten auflösen und direkt injizie­ren können. Wenn Sie zu diesen gehören und Sie noch einen isokratischen ACN/H2O-Lauf haben, können Sie recht getrost das Wort „Probenvorbereitung“ vorerst verges­sen. Es gibt wiederum Anwender, die aus Galle die Nebenkomponente eines metabolisierten Metaboliten quantifizieren müssen, und andere, die Heterocyclen mit Schwe­felatomen im Erdölrückstand des irakischen im Vergleich zum libyschen Erdöl auf­spüren müssen. Ihnen gehört unsere ganze Sympathie. Nachfolgend einige typische Fehlerquellen im Rahmen einer normalen Probenvorbereitung in tabellarischer Form. Tab. 1: Typische Fehlerquellen bei der Probenvorbereitung Lösen von Proben Herstellung von Eluenten Einige weitere beachtenswerte Punkte:…

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27. Juli 1996