0
Schlagwort

Geisterpeaks Archive - Seite 2 von 2 - Dr. Stavros Kromidas

Die „Kleinen“ im Sommer

Von A Fehlersuche, Geisterpeaks & negative Peaks, HPLC-Tipps, Uncategorized

Schmale und breite Peaks während eines Gradientenlaufs Luft entfernen Bessere Wiederfindungsrate Stärkeres Rauschen oder Geisterpeaks immer um 17.00 Uhr oder nur „gestern“… 1. Schmale und breite Peaks während eines Gradientenlaufs Bekanntlich sehen die Peaks beim Gradienten normalerweise schön aus: Schmal, symmetrisch, im Idealfall bleibt die Peakbreite bei allen Peaks konstant. Nehmen wir jetzt an, Sie fahren einen Gradienten im HILIC-Modus. An einigen Bereichen des Chromatogramms sehen die Peaks gut aus, an einigen Bereichen wiederum erhalten Sie breite Peaks. Mögliche Erklärung: je nach aktueller Eluentenzusammensetzung, die in diesem Moment die Säule erreicht, kann bei der Wechselwirkung der Substanz(en) mit den funktionellen…

Um diesen Beitrag einsehen zu können, musst du eine der HPLC-Tipps Datenbanken Lizenzen erwerben.

Weiterlesen
24. Juni 2013

Das kann mit der Probe in der Säule passieren

Von A Fehlersuche, Geisterpeaks & negative Peaks, HPLC-Tipps, Probe

Der Fall Kieselgel ist ein sehr guter Feststoffkatalysator, er wird vielfach in der chemischen Industrie eingesetzt. In der RP-Chromatographie nun, wo ja Kieselgel die mit Abstand wichtigste Matrix darstellt, führt seine Umsetzung mit Silanen aufgrund von sterischen Effekten zu einem Umsetzungsgrad von lediglich ca. 50-70%. Das bedeutet, dass RP-stationäre Phasen eine „nackte“ Kieselgeloberfläche von immerhin ca. 30-50% aufweisen können. Die katalytische Wirkung von Kieselgel kann dazu führen, dass manch eine Substanz in der Säule chemisch verändert wird. Das Ergebnis: Peaks, die im Chromatogramm erscheinen, könnten Substanzen sein, die in der Säule durch die katalytische Wirkung des Kieselgels entstanden sind und…

Um diesen Beitrag einsehen zu können, musst du eine der HPLC-Tipps Datenbanken Lizenzen erwerben.

Weiterlesen
27. April 2010

Effektives Spülen einer RP-HPLC-Säule

Von Apparatur, C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, Geisterpeaks & negative Peaks, HPLC-Tipps, Spülen, Reinigen & Equilibrieren

Der Fall Dass eine HPLC-Säule ab und zu gespült werden muss, ist eine Binsenweisheit. Nur, wie macht man so etwas effektiv – es soll gründlich und es soll auch ökonomisch sein. Wenn Sie im Labor eine entsprechende Spülprozedur haben mit der Sie zufrieden sind, besteht natürlich kein Handlungsbedarf. Und Sie sind wahrscheinlich zufrieden, wenn Sie erstens bei Ihren Läufen keine Geisterpeaks, keinen Memoryeffekt, keine „Buckel“ etc. feststellen und zweitens die ganze „Spülerei“ keine 2-3 Stunden in Anspruch nimmt. Sollte allerdings einer dieser zwei Fakten zutreffen, bestünde womöglich Optimierungspotenzial. Nachfolgend finden Sie einen Vorschlag. Die Lösung 1. Verunreinigungen Vorbemerkung als Erinnerung…

Um diesen Beitrag einsehen zu können, musst du eine der HPLC-Tipps Datenbanken Lizenzen erwerben.

Weiterlesen
21. Februar 2010

Fassen Sie Ihre HPLC-Anlage ruhig an…

Von A Fehlersuche, Apparatur, Auto-Sampler, C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, Detektor, HPLC-Tipps, Probengeber

Der Fall Häufig haben AnfängerInnen vor dem Gerät einen unnötig hohen Respekt oder dieses ist ihnen sogar suspekt. Es wird bei Bedarf lediglich die Säule vorsichtig ausgetauscht, sonst wird nichts angefasst – man weiß ja nie… Mit „Engelszunge“ gelingt mir vor Ort vielleicht, dass z. B. die Säule andersherum eingebaut wird, um sie schneller von Verunreinigungen frei zu bekommen. Das war´s dann auch. Wenn ich mich mal dem Gerät „verdächtig“ nah komme, blicke ich oft auf äußerst verängstigte Augen. Das muss bei Gott nicht sein! Man kann – ja man soll(!) bei Bedarf doch manche Handgriffe ruhig ins Auge fassen….

Um diesen Beitrag einsehen zu können, musst du eine der HPLC-Tipps Datenbanken Lizenzen erwerben.

Weiterlesen
7. Mai 2006

Ungewöhnliche Ursachen für Geisterpeaks/Spikes

Von A Fehlersuche, Chromatogramm, Geisterpeaks & negative Peaks, HPLC-Tipps

Der Fall Geisterpeaks bzw. Spikes sind eine häufige, ärgerliche Sache. Wir haben uns des Öfteren über dieses Problem unterhalten. Nun, man sollte in einem solchen Fall nicht nur an bekannte Quellen sondern – vor allem im Falle von unregelmäßig auftretenden Geisterpeaks – auch an ungewöhnliche Quellen denken, die mit der eigentlichen HPLC-Arbeit wenig zu tun haben. Was wären das? Die Lösung Nachfolgend werden kurz einige Ursachen für Geisterpeaks/Spikes genannt, an die man eher selten denken würde. Diese Beispiele basieren auf reale Fälle. Periodisch erscheinende Spikes, die Klima-Anlage und sonstige Geräte in der unmittelbaren Umgebung der HPLC-Anlage können als Ursache ausgeschlossen…

Um diesen Beitrag einsehen zu können, musst du eine der HPLC-Tipps Datenbanken Lizenzen erwerben.

Weiterlesen
7. März 2005

Passivieren mit Salpetersäure – Details und Hinweise

Von Apparatur, C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, HPLC-Tipps, Spülen, Reinigen & Equilibrieren

Der Fall Passivieren mit 6 N HNO3 ist ein altes, bewährtes Mittel, um erstens die Anlage gründlich zu reinigen und zweitens die Oberfläche von Stahl (Pumpe, Kapillaren etc. ) zu passivieren – also praktisch inert zu machen. Ich höre jedoch bei Seminaren oder vor Ort häufiger Klagen, wie: „Nachher hat nichts mehr funktioniert, wir mussten sämtliche Dichtungen auswechseln“, „Das Neutralspülen hat 3 Tage gedauert“, „Wir hatten nach der Behandlung mit der Salpetersäure jede Menge Geisterpeaks gehabt“ und vieles dergleichen. Das ist alles richtig und diese Probleme treten tatsächlich auf, wenn bestimmte Sachen nicht beachtet werden. Was wären das? Die Lösung…

Um diesen Beitrag einsehen zu können, musst du eine der HPLC-Tipps Datenbanken Lizenzen erwerben.

Weiterlesen
7. Juni 2004

Die „Kleinen“ im Sommer

Von A Fehlersuche, Geisterpeaks & negative Peaks, HPLC-Tipps, Uncategorized

Säulenlagerung Geisterpeaks Saurer pH-Wert Änderung der Probelösung   Polare RP-Phasen, ob nicht-endcappte C18 oder polare „embedded phases“ oder welche mit kurzen Alkylketten usw. sollten Sie für längere Zeit, z. B. mehrere Monate, lieber in Mischungen des aprotischen Acetonitrils (ca. 70-80% ACN) und nicht des recht polaren Methanols lagern. Es besteht nämlich bei letzterem die Gefahr von Hydrolyse-Vorgängen, die Phasenoberfläche kann sich chemisch verändern Geisterpeaks zum Ersten: Sagen wir, Sie bekommen ungebetene, zusätzliche Peaks in Ihrem Chromatogramm, oder der Peak einer Komponente bekommt einen „Buckel“ usw. Sicherlich gibt es mehrere mögliche Ursachen dafür. Denken Sie bei Ihren Recherchen auch an die…

Um diesen Beitrag einsehen zu können, musst du eine der HPLC-Tipps Datenbanken Lizenzen erwerben.

Weiterlesen
9. August 2002

Zusätzliche Peaks bei Trennungen in der Spurenanalytik

Von A Fehlersuche, Auto-Sampler, Geisterpeaks & negative Peaks, HPLC-Tipps, Probengeber

Der Fall Annahme: Sie arbeiten im Spurenbereich und jeder, auch winzigste Peak, ist für Sie von Bedeutung. Lassen Sie uns zwei typische Fälle betrachten: Sie arbeiten mit einer bekannten Probe und finden bei der zweiten Injektion ein, zwei zusätzliche kleine Peaks, die beim Vergleichschromatogramm fehlen. Ab der dritten, vierten Injektion tauchen sie nicht mehr auf. Sie arbeiten mit einer neuen Probe. Die erste Injektion ist in Ordnung, die zweite bis fünfte jedoch droht Ihre gute Freitags-Laune zu verderben, denn auf einmal erscheinen neue Peaks im Chromatogramm. Nachdem Sie nun nachmittags eine Wiederholmessung gewagt haben, sind Sie nach einem Blick auf…

Um diesen Beitrag einsehen zu können, musst du eine der HPLC-Tipps Datenbanken Lizenzen erwerben.

Weiterlesen
9. September 1999

Wo kommt ein Geisterpeak her?

Von A Fehlersuche, Geisterpeaks & negative Peaks, HPLC-Tipps

Der Fall Geister trifft man selten im Labor an – obwohl ich dem Verdacht nicht loswerde, dass sie dort doch des öfteren ihr Unwesen treiben… Geisterpeaks dagegen sind, leider Gottes, ganz quicklebendige Erscheinungen. Was sind Geisterpeaks? Das sind Peaks, die ganz unerwartet in dem Chromatogramm erscheinen. Wo kommen sie nun her und wie kann man deren Herkunft einreihen? (siehe auch diesen HPLC-Tipp). Die Lösung Die häufigsten Ursachen für Geisterpeaks sind: Verunreinigungen aus dem Eluenten, überschüssiges Ionenpaarreagenz usw. spät eluierende Substanzen Memoryeffekt durch Desorption einer Substanz aus der stationären Phase, aus einer Dichtung, einem Fitting, einer Fritte etc. Luftblasen im Detektor Zersetzungsprodukte…

Um diesen Beitrag einsehen zu können, musst du eine der HPLC-Tipps Datenbanken Lizenzen erwerben.

Weiterlesen
9. März 1997