Der Fall Die wenigsten Anwender führen Säulentests durch – wenn doch, dann wird oft die Bodenzahl ermittelt, man interessiert sich für die Frage: „Ist die Säule noch „gut“?“. Die Mehrzahl führt eher einen Systemeignungstest (SST) durch, in diesem Fall ist die Säule ein Teil des „Gesamtsystems“. Dennoch kommen oft Fragen bzw. Zweifel auf, in etwa: „Reicht das, was wir machen?“ oder: „Wann ist die Säule nicht mehr zu gebrauchen?“ Mit diesen Fragen wollen wir uns hier beschäftigen. Die Lösung Säulentests können Informationen zu folgenden Attributen einer HPLC-Säule liefern: 1. Trennleistung (Sprich: Packungsqualität), 2. Eigenschaften der stationären Phase, 3. Selektivität/Eignung für…
Der Fall Der Systemeignungstest („System Suitability Test“, SST) ist ein wichtiges, gleichauf sensibles Thema speziell im regulierten Umfeld. Ein Blick in der Alltagspraxis zeigt, dass bzgl. SST unterschiedliche Auffassungen herrschen betreffend Sinn, Häufigkeit und Kriterien. In diesem Tipp möchte ich dazu einige Hinweise und Anregungen geben. Die Lösung Zunächst ein paar Worte zum Sinn eines SST. Halten wir zunächst folgendes fest: In den Monographien steht „expressis verbis“, dass ein derartiger Test die Apparatur, die Proben, die Methode und die „electronics“ (sprich: Datenerfassung und – verarbeitung, d.h. einschließlich Reportdaten wie Peakfläche) umfassen soll. Das bedeutet, Ziel eines SST ist die Überprüfung…
Der Fall Im diesem HPLC-Tipp habe ich Ihnen einige aktuelle Vorgaben in der USP vorgestellt und bin auf den Systemeignungstest eingegangen. Hier geht es kurz um die Vorsäule und ich werde darüber hinaus Hinweise, Definitionen und Empfehlungen in dem USP-Text kommentieren. Vorsäule Auch wenn in einer Monographie-Methode keine Vorsäule angegeben wird, ist die Verwendung einer solchen unter folgenden zwei Bedingungen erlaubt: Länge: Vorsäule nicht länger als 15% der analytischen Säule „same bonded phase (e.g., C18)”; in dieser Leseart bedeutet es, dass ein anderes C18-Füllmaterial, als in der analytischen Säule enthalten, verwendet werden darf, z. B. eines mit einer größeren spezifischen…
Der Fall In der Pharma werden vielfach Monographie-Methoden verwendet, somit sind für die Anwender dort Vorgaben der europäischen und der US-Pharmakopöe von Relevanz. Das Kapitel 621 zur Chromatographie in der USP wird immer wieder überarbeitet. Ich werde in diesem sowie in diesem HPLC-Tipp einige Änderungen vorstellen. Sollte für Sie das Thema von Relevanz sein, sollten Sie sich periodisch bzgl. Revisionen im Netz erkundigen. Hier werde ich auf den Systemeignungstest eingehen. Damit Sie ein komplettes Bild erhalten, werde ich in dieser Kurzübersicht auch jene wichtigen Vorgaben erwähnen, die unverändert geblieben sind. In diesem HPLC-Tipp geht es dann kurz um die Vorsäule…
Der Fall Zweifelsohne muss gewährleistet sein, dass eine HPLC-Anlage technisch „in Ordnung“ ist, der Beweis ist in regelmäßigen Abständen zu erbringen. Dennoch drängt oft die Zeit, häufige/unnötige Überprüfungen sind kontraproduktiv. Es ist nun so, dass in stark reglementierten Bereichen das „wie“ und „wie oft“ mehr oder weniger vorgegeben sind, eine Änderung der Ist-Praxis ist de-facto kaum möglich. In anderen Bereichen allerdings sind Spielräume vorhanden, sinnvolle, effektive Überprüfungen sind realisierbar. Nachfolgend werde ich versuchen dar zu stellen, welche Tests aus analytischer Sicht Sinn machen und welche Kriterien für welche Fragestellung gelten könnten. Die Lösung Halten wir zunächst folgendes fest: Es gibt…