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Ursachen für Tailing Archive - Dr. Stavros Kromidas

Tailing in der RP-HPLC Teil 2: Weitere Ursachen und bewährte Maßnahmen

Von A Fehlersuche, HPLC-Tipps

Der Fall Tailing ist eines der ärgerlichsten Dinge in der RP-HPLC. In diesem HPLC-Tipp haben wir uns mit effektiver Ursachenforschung beschäftigt. Heute wollen wir uns ein paar weitere generelle Gründe für Tailing und einige bewährte Maßnahmen zu seiner Aufhebung anschauen, siehe Tab.1 Die Lösung Abb. 1 Typische Peakformen von stärkeren Basen an einer hydrophoben, gut abgedeckten C18 Phase (links) und an nicht endcappten Phase (rechts) Abb. 2 Ein Chromatogramm aufgenommen bei verschiedenen Wellenlängen – je nach eingestellter Wellenlänge ergibt sich eine symmetrische bzw. eine „unmögliche“ Peakform. Das Fazit Nachlassende Packungsqualität und ungewollte pH-Wert-Verschiebung dürften in der Routine-RP-HPLC die wichtigsten Ursachen…

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9. April 2003

Tailing in der RP-HPLC Teil 1: Schnelle Ursachenforschung

Von A Fehlersuche, HPLC-Tipps

Der Fall Nehmen wir an, Sie erhalten bei der Injektion einer unbekannten Probe einen tailenden Peak. Die Peakform ähnelt einer der in Abb. 1 dargestellten Formen. Wie könnte man nun schnell die Ursache für das Tailing identifizieren? Abb.1 Typische tailende Peakformen in der HPLC Die Lösung Die häufigsten Ursachen für Tailing sind: Zweite Komponente an der Flanke, d.h. ungenügende Auflösung Überladung der Säule (Bemerkung: bei einer Überladung des Detektors erhalten wir meist breite, „rundliche“ aber eher symmetrische Peaks Chemisches Tailing, z. B. zusätzliche ionische/polare Wechselwirkungen zwischen einer Base und den Restsilanolgruppen der stationären Phase Die Packungsqualität hat nachgelassen, d.h. Auftreten…

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9. März 2003

Trennung von ionischen Substanzen – wann ist was besser: Endcappede Phasen, inerte Phasen, Phosphatpuffer oder Ionenpaarreagenz? Teil I

Von B Optimierung, HPLC-Tipps, Optimierung, pH-Wert des Eluenten, polare Komponenten, Säulenauswahl

Der Fall Einige, mehrere oder alle Peaks in Ihrem Chromatogramm eluieren mit einem Tailing. Die Gründe können vielfältig sein: Säulenüberladung, keine optimale Parametereinstellung am Detektor (z. B. Zeitkonstante, Datenrateaufnahme), größeres Totvolumen im System. Oder hängt es letzten Endes doch mit der Säule zusammen? Nehmen wir an, Sie können die ersten drei Fälle als Ursachen ausschließen und das Totvolumen Ihrer Anlage ist auch in Ordnung. Dann betrifft es doch die Säule. Die Frage ist nur: Was genau an der Säule? Wie kann man das überprüfen und was sind schließlich die notwendigen Maßnahmen? Die Lösung Wenn die oben beschriebenen Fälle als Ursachen…

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19. Dezember 1994