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kleine Peaks

Erniedrigung der Nachweisgrenze durch Optimierung der Injektion

Von B Optimierung, Chromatogramm, HPLC-Tipps, kleine Peaks, Nachweisgrenze, Optimierung

Der Fall Die Verbesserung der Peakform ist in der Spurenanalytik (Reinheit, Stabilitäts- und Toxizitäts-Untersuchungen, Reinigungsvalidierung, Umweltanalytik) wichtiger als sonstwo. Denn wenn ich bei konstant injizierter Menge – und damit gleicher Fläche – einen scharfen und damit höheren Peak erhalte, ist die Quantifizierung mit einem kleineren Fehler behaftet. Es existieren einige bewährte Maßnahmen, die zu schmalen Peaks führen, z. B. dünnere Säulen, kleinere Teilchen, Erniedrigung des Totvolumens der Apparatur, Optimierung der Detektion, Verbesserung der Kinetik (Temperatur, Modifier) usw. Heute werden wir uns mit ein paar einfachen Tricks beim Injizieren beschäftigen. Die Lösung Es gibt zwei Ansätze: 1.) Verdünnung der Substanzzone verhindern…

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Die „Last“ mit den kleinen Peaks

Von B Optimierung, Chromatogramm, HPLC-Tipps, kleine Peaks

Der Fall „Small is beautiful“. Das mag stimmen bei Kindern, Katzen, Hunden, Marienkäfern und Ähnlichem. Bei den Teilchen einer Packung sicherlich auch. Beim Häuschen im Grünen ging’s vielleicht auch noch, beim Auto kommen die ersten Zweifel auf. Spätestens bei Peaks hört die Zustimmung für obigen Spruch auf. Wie man solche „vergrößern“ kann, ist ausführlich im Tipp zur Nachweisgrenze beschrieben. Was ist nun wirklich das Problem mit den kleinen Peaks? Die Lösung Halten wir zunächst folgende Tatsache fest: Kleine Peaks, die nicht erkannt werden, führen zu falschen Aussagen über die Reinheit von Proben. Gibt es nun Probleme im Fall von Peaks, die…

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Problem Nachweisgrenze: Wie kann ich mehr sehen?

Von B Optimierung, Einstellparameter, HPLC-Tipps, kleine Peaks, Nachweisgrenze, Nicht berücksichtigen

Der Fall Ein Peak, der etwa folgendermaßen aussieht: … ist sicherlich keine Wonne. Wie könnte man die Nachweisgrenze erniedrigen, was gleichbedeutend wäre mit einer Verbesserung des Peak/Rauschen-Verhältnisses? Die Lösung Es gibt glücklicherweise eine Reihe relativ leicht zu realisierenden Maßnahmen, die hier schnell zu einem besseren Ergebnis führen. Die einfachsten sind mit einem · versehen, siehe Tab. 1. Tab. 1: Maßnahmen zur Erniedrigung der Nachweisgrenze Das Fazit Wenn Sie ein(e) gelegentlicher(e) oder ständiger(e) Kämpfer(in) im Spurenbereich sind, sind optimale chromatographische Parameter für Sie viel wichtiger als für ,,normale“ Sterbliche. Hier einige Möglichkeiten: Dünne Säulen oder sogar Kapillaren Core Shell (1,3 µm)…

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