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Detektor Archive - Dr. Stavros Kromidas

Unruhige Basislinie – die Ursachen

Von A Fehlersuche, Allgemein, Apparatur, Detektor, Dichtungen

Der Fall Starkes Rauschen der Basislinie hat hauptsächlich zwei Ursachen: Entweder sind es Flussschwankungen oder es handelt sich um elektronisches bzw. optisches Rauschen. Wie kann man die zwei Ursachen unterscheiden? Die Lösung In Abbildung 1 und 2 sind typische Beispiele von diversen „unschönen“ Basislinien. Es handelt sich dabei um eigene Messungen und um Beispiele von Günther Eppert, die mit Genehmigung gezeigt werden. Faustregel: Periodisches, mehr oder weniger regelmäßiges Rauschen deutet auf Probleme mit der Pumpe hin, das wäre „Mechanik“. Hochfrequentes, „unruhiges“ Rauschen deutet auf Elektronik bzw. Optik hin. Abbildung 1 Pumpe Abb. 1 Oberes und mittleres Bild: Flussschwankungen aufgrund von Luft in der Pumpe Unteres Bild: Defekte Kolbendichtung Abbildung 2 Detektor Abb. 2 Oberes Bild: Minimale Druckschwankungen im Bereich von ca. 0,1 bar wie hier führen zur Bildung von Schlieren, die vom UV-Detektor registriert werden und zu einem hochfrequenten Rauschen führen Mittleres Bild: Belag auf dem Fenster eines UV-Detektors Unteres Bild: Defekte Deuteriumlampe Das Fazit Beim periodischen, gleichmäßigen Rauschen ungefähr gleichbleibender Amplitude denke an die Pumpe: Dichtung, Leck, Luft. Beim hochfrequenten, unruhigen Rauschen denke an Elektronik bzw. Optik: Schwache Lampe, Haarriss am Detektor, Belag in der Zelle, verschmutztes MS-Interface, Spülautomat (oder sonstiges …) in unmittelbarer Nähe zu einer HPLC-Anlage mit…

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Welchen Detektor soll ich verwenden?

Von C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, Detektor, HPLC-Tipps, LC-MS-Kopplung

Der Fall Die Frage ist trivial und schwer zugleich. Doch bevor wir in die Problematik einsteigen, eine Bemerkung zu Beginn: Die gestellte Frage ist nur dann wirklich relevant, wenn erstens die Probe ziemlich unbekannt ist und zweitens ein begründetes Interesse an der „Wahrheit“ besteht. Damit ist gemeint, dass nicht folgendes im Vordergrund steht: Das Ergebnis möge so sein wie ich – und evtl. auch andere – es erwarte(n) und mir auch wünsche. Auch wenn es hart klingen mag wissen wir alle, dass im Alltag diese Situation gar nicht so selten vorkommt: Wir finden das, was wir suchen. Selten sind (Zeit)Ressourcen…

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Ein paar Infos zum Inneren eines UV-Detektors

Von A Fehlersuche, Apparatur, Detektor, HPLC-Tipps

Der Fall Wir erleben seit längerem einen unaufhaltsamen Siegeszug der HPLC/MS-Kopplung. In Forschungsbereichen ist sie nicht mehr wegzudenken, die Vorteile liegen auf der Hand. In der Routine ist andererseits der UV-Detektor nach wie vor die Nummer 1 unter den Detektoren – obschon die LC/MS-Kopplung rasch aufholt. Wir wollen heute einen Blick in den UV-Detektor hinein werfen: An was sollte man beim Auftreten von Problemen denken? Die Lösung Die nachfolgenden Infos und Tipps richten sich vor allem an KollegInnen, die „Hand“ an das Gerät legen möchten/dürfen. Die erste Maßnahme: Im Falle von Drift und/oder Buckel in der Basislinie kann als erstes die…

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Der Detektor als Ursache für mangelnde Reproduzierbarkeit der Peakfläche

Von A Fehlersuche, Apparatur, Detektor, HPLC-Tipps, kleine Peaks, Veränderung der Peakfläche

Der Fall Nehmen wir an, Sie haben folgendes Problem: Sie stellen bei Wiederholmessungen eine schlechte Reproduzierbarkeit der Peakflläche fest oder Sie erhalten bei der Methodenübernahme/dem Methodentransfer einfach eine andere Peakfläche als vorgegeben. Sie können mehrere mögliche Ursachen ausschließen (Autosampler, Stabilität der Probe, Fluss, Memory-Effekt etc.). Es scheint also, dass der Detektor das Problem ist. Woran könnte es nun liegen? Die Lösung Gehen wir davon aus, dass Sie selbstverständliche Sachen überprüft haben bzw. bei Bedarf die wichtigsten Maßnahmen bereits ergriffen haben, z. B: Das Gerät ist natürlich qualifiziert, die Lampenenergie ist OK, die Kalibriergerade mit einer SST-Lösung sieht gut aus, die…

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„Slit“, „Bandwidth“ und Referenzwellenlänge beim Diodenarray – Einstellungen und Effekte

Von C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, Detektor, Einstellparameter, HPLC-Tipps, Nachweisgrenze

Der Fall Die oben genannten Einstellparameter beeinflussen die Integration – und somit die Peakfläche – aber auch die Streuung der Werte bei Wiederholmessungen, siehe dazu diesen HPLC-Tipp. Hier wollen wir uns mit den Effekten bei großen/kleinen Werten beschäftigen, welche Vor-Nachteile ergeben sich nun? Die Lösung Es folgen zunächst kurze Erläuterungen für Eeinsteiger-KollegInnen (Hinweis: In den Gerätehandbüchern finden sich in der Regel ausführliche Erklärungen mit Illustrationen und Beispielen): Bandbreite („Bandwidth“): Dieser Wert ist ein Maß für die Anzahl der Dioden, die zur Mittelung benutzt werden, um das Signal bei einer bestimmten Wellenlänge wider zu geben Spalt („Slit“): Der Spalt durch den das…

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Vor- und Nachteile des Detektors CAD Corona

Von Apparatur, C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, Detektor, HPLC-Tipps

Der Fall Seit Längerem gibt es bereits den Detektor CAD Corona (Corona Aerosol Detektor) auf dem Markt und es existieren schon fundierte Erfahrungen aus seinem Einsatz. Es soll hier nicht auf seine Funktionsweise und seine Besonderheiten eingegangen werden, jene sind in dem Info-Material der Anbieter gut und übersichtlich beschrieben. Nachfolgend sollen vielmehr die Erfahrungen aus Anwendersicht kurz zusammengefasst werden. Die Chromatogramme und die vorgestellten Testergebnisse hat Dirk Mautner, Bayer Bergkamen, freundlicherweise zur Verfügung gestellt. Die Lösung Folgende Anwendungsgebiete wären aus Sicht des Test-Labors in Bergkamen zu erwähnen: Routine-Analytik (Gehalts- und Reinheitsbestimmung von Wirk- und Rohstoffen sowie Zwischenprodukten) auch mittels 100%…

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Charakteristika des Brechungs-, Fluoreszenz-, und Leitfähigkeitsdetektors

Von Apparatur, C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, Detektor, HPLC-Tipps

Der Fall Sie arbeiten seit Jahren mit einem UV-Detektor. Sie bekommen jetzt ein neues Arbeitsgebiet und Sie brauchen nun einen weiteren Detektor, um nicht-aktive UV-Substanzen detektieren zu können bzw. um die Spezifität zu erhöhen. Geld für eine LC-MS-Kopplung ist leider nicht da, also wird ein Brechungsindex-, oder ein Fluoreszenz- oder, wenn es um die Detektion von Ionen geht, ein Leitfähigkeitsdetektor gekauft. Sie hatten bis dato nur von der Existenz dieser Detektoren gewusst. Wo unterscheiden sie sich nun von Ihrem geliebten und vertrauten UV-Detektor? Die Lösung Generell kann folgendes festgehalten werden: Alle drei sind recht „bedächtig“, sie mögen keinerlei schnelle Wechsel…

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Die richtige Wellenlänge – „es ist eine alte Geschicht´, doch bleibt sie immer neu“

Von B Optimierung, Einstellparameter, HPLC-Tipps, Integration, Wellenlänge

Der Fall Ich habe wirklich lange mit mir selber gerungen, ob ich diese Trivialität als „HPLC-Tipp“ schreiben soll. Nachdem ich mich jedoch vor kurzem einen halben Tag „dumm und dämlich“ nach verlorenen Peaks gesucht habe und ich sämtliche mir bekannte griechische, deutsche und saarländische Schimpfworte losgeworden bin, wage ich es doch. Meine Lehre daraus ist: Fangen Sie bitte an, eine Trennung zu optimieren oder nach einem Fehler zu suchen erst dann, wenn Sie 100 % sicher sind, dass die eingestellte Wellenlänge optimal beziehungsweise richtig ist. Übertreibe ich vielleicht ein bisschen? Die Lösung Ich denke nein, es sei denn, Sie sind…

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