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Pumpe Archive - Dr. Stavros Kromidas

Unruhige Basislinie – die Ursachen

Von A Fehlersuche, Allgemein, Apparatur, Detektor, Dichtungen, HPLC-Tipps

Der Fall Starkes Rauschen der Basislinie hat hauptsächlich zwei Ursachen: Entweder sind es Flussschwankungen oder es handelt sich um elektronisches bzw. optisches Rauschen. Wie kann man die zwei Ursachen unterscheiden? Die Lösung In Abbildung 1 und 2 sind typische Beispiele von diversen „unschönen“ Basislinien. Es handelt sich dabei um eigene Messungen und um Beispiele von Günther Eppert, die mit Genehmigung gezeigt werden. Faustregel: Periodisches, mehr oder weniger regelmäßiges Rauschen deutet auf Probleme mit der Pumpe hin, das wäre „Mechanik“. Hochfrequentes, „unruhiges“ Rauschen deutet auf Elektronik bzw. Optik hin. Abbildung 1 Pumpe Abb. 1 Oberes und mittleres Bild: Flussschwankungen aufgrund von…

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2. Oktober 2021

Inbetriebnahme einer HPLC-Pumpe nach langer Stillstandzeit

Von Apparatur, C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, Dichtungen, HPLC-Tipps, Pumpe

von Werner Röpke, Braunschweig  Das Problem In Routinelabors steht die HPLC ja praktisch nie still, abgesehen von Wochenenden, und selbst dann lässt der Anwender sie meistens mit ganz kleinem Fluss durchlaufen, damit sie am Montagmorgen sofort betriebsbereit ist. In einem Labor an einer Universität kann es aber durchaus vorkommen, dass eine komplette Anlage ein oder zwei Semester außer Betrieb ist, weil gerade kein Projekt für die HPLC-Analytik ansteht. Wenn dann der neue Doktorand kommt und mit seiner Arbeit beginnen will, geht erfahrungsgemäß erst mal gar nichts. Im ungünstigsten Fall hat der letzte Anwender einfach alles abgeschaltet und die Anlage nicht…

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16. März 2017

Die Retentionszeit bleibt konstant – ist somit auch der Fluss automatisch OK?

Von A Fehlersuche, Apparatur, C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, Fluss, HPLC-Tipps, Pumpe, Veränderung der Peakfläche, Veränderung der Retentionszeit

Der Fall Sie stellen fest, dass bei Wiederholinjektionen einer Probe die Retentionszeit konstant bleibt. Bedeutet dies, dass alle Faktoren, die die Retentionszeit beeinflussen können, also – neben Temperatur, Eluent und stationärer Phase – auch der Fluss in Ordnung sind? Die Lösung Bei den drei Erstgenannten zweifelsohne, beim Fluss nicht unbedingt. Erläuterung: Bekanntlich unterscheiden wir bei einer Pumpe zwischen der Langzeit- und der Kurzzeitkonstanz. Wenn die Retentionszeit bei Wiederholinjektionen konstant bleibt, ist die Langzeitkonstanz der Pumpe (also die Streuung des Flusses im Langzeitbereich) in der Tat OK. Daneben gibt es aber auch die Kurzzeitkonstanz der Pumpe: Konstanz des Flusses im Kurzzeitbereich,…

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7. November 2008

Ist der linke oder der rechte Pumpenkopf defekt?

Von A Fehlersuche, Fluss, HPLC-Tipps, Pumpe

Der Fall Die Ein- und Auslassventile sind die Schwachpunkte Nr. l jeder HPLC-Pumpe. Wenn Sie nun Flussschwankungen festgestellt und Luft als Ursache ausgeschlossen haben, bleibt Ihnen nichts anderes übrig, als in den sauren Apfel zu beißen und den Pumpen­kopf auseinanderzubauen (lassen). Viele der HPLC-Pumpen sind heute Doppelkolbenpumpen. Die Frage ist also, welcher Kopf muss ausgebaut werden, der linke oder der rechte? Zudem ist nun das Einlass- oder das Auslassventil verschmutzt? Eine 25%ige Chance, das richtige Teil auszubauen, ist zwar nicht schlecht, doch könnten Sie auch folgen­den Trick anwenden, um die Trefferquote zu erhöhen. Die Lösung Man saugt eine Luftblase von…

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29. Dezember 1996

Die Retentionszeiten sind länger geworden – ist es die Pumpe oder der Eluent?

Von A Fehlersuche, Fluss, HPLC-Tipps

Der Fall Man kennt diesen ärgerlichen Fall, der öfter auftritt, als einem lieb ist: Die Retenti­onszeiten verschieben sich unbeabsichtigt – meistens nach hinten. Die Gründe hierfür können vielfältig sein, z. B: Luft in der Pumpe Schmutz an den Einlass- oder Auslassventilen Leckage => diese Ursachen erzeugen einen geringeren Fluss Abnahme der Säulentemperatur Änderung der stationären und/oder Änderung der mobilen Phase Um schnell zu einer Lösung zu kommen, müssen wir uns fragen, ob man nun mit einem Blick auf die zwei erhaltenen Chromatogramme eine oder mehrere der oben erwähnten Ursachen ausschließen kann, siehe Abb. 1? Abb. 1: links: „Normales“ Chromatogramm; rechts:…

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2. Juli 1993