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Rauschen Archive - Dr. Stavros Kromidas

Die „Kleinen“ im Sommer

Von A Fehlersuche, Geisterpeaks & negative Peaks, HPLC-Tipps, Uncategorized

Schmale und breite Peaks während eines Gradientenlaufs Luft entfernen Bessere Wiederfindungsrate Stärkeres Rauschen oder Geisterpeaks immer um 17.00 Uhr oder nur „gestern“… 1. Schmale und breite Peaks während eines Gradientenlaufs Bekanntlich sehen die Peaks beim Gradienten normalerweise schön aus: Schmal, symmetrisch, im Idealfall bleibt die Peakbreite bei allen Peaks konstant. Nehmen wir jetzt an, Sie fahren einen Gradienten im HILIC-Modus. An einigen Bereichen des Chromatogramms sehen die Peaks gut aus, an einigen Bereichen wiederum erhalten Sie breite Peaks. Mögliche Erklärung: je nach aktueller Eluentenzusammensetzung, die in diesem Moment die Säule erreicht, kann bei der Wechselwirkung der Substanz(en) mit den funktionellen…

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24. Juni 2013

Einfluss von Einstellparametern auf die Trennung

Von A Fehlersuche, Einstellparameter, HPLC-Tipps, Integration, kleine Peaks, Methodentransfer, Nachweisgrenze, Veränderung der Peakfläche

Der Fall Im diesem Tipp ging es um den Einfluss von Einstellparametern auf die Peakform und damit auch auf die Auflösung. So „verschwinden“ schmale, früh eluierende Peaks bei zu groß eingestellten Werten für die Zeitkonstante (z. B. 0,7-1 s) bzw. zu kleinen Datenraten (z. B. 1-2 Hz). Nun mache ich in Seminaren und Workshops die Erfahrung, dass auch erfahrene Anwender die Brisanz der Einstellparameter unterschätzen. Deswegen greife ich hier das Thema erneut auf und gehe kurz auf den Einfluss der Bandbreite (engl. „bandwidth“) bei einem Dioden Array Detektor auf das chromatographische Ergebnis ein. Die Lösung Abb. 1 Zum Einfluss der…

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29. März 2009

Die „Kleinen“ im Sommer

Von A Fehlersuche, Apparatur, Detektor, HPLC-Tipps, kleine Peaks, Nachweisgrenze, Uncategorized, Veränderung der Peakfläche

Besteht Bedarf, das Rauschen zu minimieren (Hinweis von Hans-Joachim Kuss, München)? Man braucht dazu zunächst nur ausrechnen, wie hoch das Rauschen ist. Je nach Anforderung kann anschließend entschieden werden, ob aktuell Handlungsbedarf besteht oder eben nicht. Ein Beispiel dazu: Nehmen wir an, Sie betreiben Nebenkomponenten-Analytik, d.h. Sie haben beispielsweise einen Hauptpeak mit einem Ausschlag von 1V und mehrere kleine Peaks mit einem Reporting Level von 0,05%, was häufig das zweifache der Bestimmungsgrenze beträgt. 0,05% von 1 V – der Ausschlag des Hauptpeaks – sind 500 µV. Als Bestimmungsgrenze wird oft ein S/N-Verhältnis („Signal/Rauschen-Verhältnis“) von 10:1 definiert, im vorliegenden Beispiel sollte also…

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7. August 2007

Fassen Sie Ihre HPLC-Anlage ruhig an…

Von A Fehlersuche, Apparatur, Auto-Sampler, C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, Detektor, HPLC-Tipps, Probengeber

Der Fall Häufig haben AnfängerInnen vor dem Gerät einen unnötig hohen Respekt oder dieses ist ihnen sogar suspekt. Es wird bei Bedarf lediglich die Säule vorsichtig ausgetauscht, sonst wird nichts angefasst – man weiß ja nie… Mit „Engelszunge“ gelingt mir vor Ort vielleicht, dass z. B. die Säule andersherum eingebaut wird, um sie schneller von Verunreinigungen frei zu bekommen. Das war´s dann auch. Wenn ich mich mal dem Gerät „verdächtig“ nah komme, blicke ich oft auf äußerst verängstigte Augen. Das muss bei Gott nicht sein! Man kann – ja man soll(!) bei Bedarf doch manche Handgriffe ruhig ins Auge fassen….

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7. Mai 2006

Basislinienrauschen und seine Dämpfung

Von C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, HPLC-Tipps

Der Fall Ihre Pumpe pulsiert extrem stark. Trotz neuer Ventile und Dichtungen, gründlicher Reinigung mit Isopropanol, besser entgasten Eluenten, Erneuerung des Druckaufnehmers – mehr kann man wirklich nicht tun! – ist keine merkliche Besserung in Sicht. Sie wollen sich noch nicht von ihr trennen. Aber Sie kämpfen in der Spuren­analytik und brauchen ein ordentliches Peak/Rauschen-Verhältnis oder/und Sie arbeiten mit einem pulsationsempfindlichen Detektor, wie z. B. Brechungsindex-, Fluores­zenz- oder elektrochemischen Detektor. Was tun? Die Lösung Ganz einfach: Sie bauen nach der Pumpe einen guten Pulsationsdämpfer ein. Das ist zwar bei Gott nichts Neues, doch habe ich das Gefühl, dass viele Anwender…

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1. Juni 1993