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Basislinienrauschen Archive - Dr. Stavros Kromidas

Unruhige Basislinie – die Ursachen

Von A Fehlersuche, Allgemein, Apparatur, Detektor, Dichtungen, HPLC-Tipps

Der Fall Starkes Rauschen der Basislinie hat hauptsächlich zwei Ursachen: Entweder sind es Flussschwankungen oder es handelt sich um elektronisches bzw. optisches Rauschen. Wie kann man die zwei Ursachen unterscheiden? Die Lösung In Abbildung 1 und 2 sind typische Beispiele von diversen „unschönen“ Basislinien. Es handelt sich dabei um eigene Messungen und um Beispiele von Günther Eppert, die mit Genehmigung gezeigt werden. Faustregel: Periodisches, mehr oder weniger regelmäßiges Rauschen deutet auf Probleme mit der Pumpe hin, das wäre „Mechanik“. Hochfrequentes, „unruhiges“ Rauschen deutet auf Elektronik bzw. Optik hin. Abbildung 1 Pumpe Abb. 1 Oberes und mittleres Bild: Flussschwankungen aufgrund von…

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2. Oktober 2021

Ein paar Infos zum Inneren eines UV-Detektors

Von A Fehlersuche, Apparatur, Detektor, HPLC-Tipps

Der Fall Wir erleben seit längerem einen unaufhaltsamen Siegeszug der HPLC/MS-Kopplung. In Forschungsbereichen ist sie nicht mehr wegzudenken, die Vorteile liegen auf der Hand. In der Routine ist andererseits der UV-Detektor nach wie vor die Nummer 1 unter den Detektoren – obschon die LC/MS-Kopplung rasch aufholt. Wir wollen heute einen Blick in den UV-Detektor hinein werfen: An was sollte man beim Auftreten von Problemen denken? Die Lösung Die nachfolgenden Infos und Tipps richten sich vor allem an KollegInnen, die „Hand“ an das Gerät legen möchten/dürfen. Die erste Maßnahme: Im Falle von Drift und/oder Buckel in der Basislinie kann als erstes die…

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16. April 2017

Einfluss von Einstellparametern auf die Trennung

Von A Fehlersuche, Einstellparameter, HPLC-Tipps, Integration, kleine Peaks, Methodentransfer, Nachweisgrenze, Veränderung der Peakfläche

Der Fall Im diesem Tipp ging es um den Einfluss von Einstellparametern auf die Peakform und damit auch auf die Auflösung. So „verschwinden“ schmale, früh eluierende Peaks bei zu groß eingestellten Werten für die Zeitkonstante (z. B. 0,7-1 s) bzw. zu kleinen Datenraten (z. B. 1-2 Hz). Nun mache ich in Seminaren und Workshops die Erfahrung, dass auch erfahrene Anwender die Brisanz der Einstellparameter unterschätzen. Deswegen greife ich hier das Thema erneut auf und gehe kurz auf den Einfluss der Bandbreite (engl. „bandwidth“) bei einem Dioden Array Detektor auf das chromatographische Ergebnis ein. Die Lösung Abb. 1 Zum Einfluss der…

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29. März 2009

Fehlersuche: Probleme, Ursache(n), Lösung(en)

Von A Fehlersuche, Doppelpeaks, Fluss, HPLC-Tipps, Veränderung der Retentionszeit

Der Fall Im Alltag helfen bei auftretenden Problemen schnelle Lösungen. Das Wälzen von Handbüchern ist in solchen Fällen weniger hilfreich, googeln vielleicht eher. Frau Anja Olschewski, Landesumweltamt Essen, hat sich die Mühe gemacht und manch eine Hilfestellung (auch) aus dem Internet zusammengestellt. Es ist eine praxisbezogene Tabelle für den Alltag entstanden, die mir gut gefallen hat. Sie wird nachfolgend von ihr aus kollegialer „Liebe“ für HPLC-Menschen zur Verfügung gestellt. Die Lösung Das Fazit Für eine Reihe von Symptomen gibt es häufig eindeutige Ursachen. Eine wie hier vorgestellte Tabelle, vielleicht um Ihre Erfahrungen erweitert, am besten direkt am Gerät angebracht, hilft,…

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7. April 2006

Spikes im Chromatogramm

Von A Fehlersuche, Detektor, HPLC-Tipps, Veränderung der Retentionszeit

Der Fall Ihre Chromatogramme sehen recht anständig aus, doch ärgern Sie sich immer wieder über auftretende Spikes. Dies sind kleinere oder größere Striche, die häufig an verschiedenen Stellen im Chromatogramm erscheinen. Welche Ursachen können dafür verantwortlich sein und was kann man dagegen tun? Die Lösung Die Hauptursachen für Spikes sind: Luftblasen, Detektor, Elektronik, „Sonstiges“. Schauen wir uns die einzelnen Ursachen etwas genauer an. Luftblasen Einfacher Beweis für Luftblasen in der Pumpe (Δ tR): Wenn Sie die Pumpe ausschalten, sind auch die Spikes weg. Luftblasen im Detektor (Luftbläschen aus dem Eluenten direkt nach der Säule, „Ausgasen“) ergeben eine „unmögliche“ Basislinie, die…

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9. Februar 1997