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Kategorie

Einstellparameter

Einfluss von Einstellparametern auf die Trennung

Von A Fehlersuche, Einstellparameter, HPLC-Tipps, Integration, kleine Peaks, Methodentransfer, Nachweisgrenze, Veränderung der Peakfläche

Der Fall Im diesem Tipp ging es um den Einfluss von Einstellparametern auf die Peakform und damit auch auf die Auflösung. So „verschwinden“ schmale, früh eluierende Peaks bei zu groß eingestellten Werten für die Zeitkonstante (z. B. 0,7-1 s) bzw. zu kleinen Datenraten (z. B. 1-2 Hz). Nun mache ich in Seminaren und Workshops die Erfahrung, dass auch erfahrene Anwender die Brisanz der Einstellparameter unterschätzen. Deswegen greife ich hier das Thema erneut auf und gehe kurz auf den Einfluss der Bandbreite (engl. „bandwidth“) bei einem Dioden Array Detektor auf das chromatographische Ergebnis ein. Die Lösung Abb. 1 Zum Einfluss der…

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29. März 2009

Empfehlungen in Geräte-Handbüchern – seien Sie etwas vorsichtig!

Von B Optimierung, C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, Einstellparameter, HPLC-Tipps, Integration, Veränderung des Chromatogramms

Der Fall Handbücher von Gerätehersteller sind meist sehr nützlich – zwar manchmal viel zu umfangreich und von Softwarespezialisten statt von Analytikern verfasst, aber dennoch: Manches wird erst nach deren Lektüre wirklich klar. Trotzdem ist Vorsicht geboten: Einige Empfehlungen sind irreführend oder einfach falsch. Welche Beispiele könnte man diesbezüglich anführen ? Die Lösung Dergleichen gibt es einiges, hier möchte ich beispielhaft auf zwei Empfehlungen bzgl. Einstellparameter eingehen: 1. In manch einem Manual steht, dass ein Peak mit 20-25 Datenpunkten ausreichend darstellbar sei. Dies stimmt jedoch nicht für schnelle Peaks. Bei einer Peakbreite von z. B. 9 s im Falle eines schnell…

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7. September 2008

Unterschiedliche Peakflächen beim Methodentransfer

Von A Fehlersuche, Auto-Sampler, Einstellparameter, HPLC-Tipps, Integration, kleine Peaks, Methodentransfer, Nachweisgrenze, Probengeber, Veränderung der Peakfläche

Der Fall Unterschiedliche Peakflächen – und somit unterschiedliche Gehalte – sind leider Gottes nichts Ungewöhnliches beim Methodentransfer. Wir unterstellen, dass durch Gerätequalifizierung in den betreffenden Labors technische Fehler, die zur Änderung der Peakfläche führen könnten, ausgeschlossen werden können: Fluss, Wellenlänge, Injektionsvolumen sind in Ordnung. Der Einfachheit halber gehen wir weiterhin von baugleicher HPLC-Hardware aus. Nun, es gibt für das hier besprochene Problem eine Reihe von Ursachen, an die man zunächst nicht ohne weiteres denken würde. Hier werden wir uns mit eher physikalisch/chemischen Ursachen beschäftigen, in diesem Tipp geht es dann um Probleme bei der Anwendung der Methode (Auslegung von Spezifikationen…

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7. Februar 2008

Kleine Änderungen – große Wirkung

Von A Fehlersuche, Apparatur, Detektor, Einstellparameter, HPLC-Tipps, Pumpe, Z - Sonstiges (Weihnachtsgeschichten, Peaky & Chromy, Kreuzworträtsel, ...)

Der Fall In diesem Tipp haben wir uns Spaßes halber folgenden Fall vorgestellt: Sie sollten sich überlegen, welche kleine („böse“) Änderungen methodischer und/oder apparativer Natur Sie bewusst vornehmen könnten, Änderungen, die eine große Auswirkung z. B. im Chromatogramm (Retentionszeit, Peakform, Peakhöhe, Basislinie usw.) oder an der Anzeige, z. B. Druck, haben. Die Frage war anschließend, ob ein mehr oder weniger erfahrener Anwender schnell dahinter kommt, was Sie geändert haben. Findet derjenige es schnell heraus, hätte er diese fiktive Wette gewonnen. Betrachten wir das Ganze seriös und realistisch: Es gibt in der Tat eine ganze Menge Sachen, die wir in der…

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7. März 2006

Die richtige Wellenlänge – „es ist eine alte Geschicht´, doch bleibt sie immer neu“

Von B Optimierung, Einstellparameter, HPLC-Tipps, Integration, Wellenlänge

Der Fall Ich habe wirklich lange mit mir selber gerungen, ob ich diese Trivialität als „HPLC-Tipp“ schreiben soll. Nachdem ich mich jedoch vor kurzem einen halben Tag „dumm und dämlich“ nach verlorenen Peaks gesucht habe und ich sämtliche mir bekannte griechische, deutsche und saarländische Schimpfworte losgeworden bin, wage ich es doch. Meine Lehre daraus ist: Fangen Sie bitte an, eine Trennung zu optimieren oder nach einem Fehler zu suchen erst dann, wenn Sie 100 % sicher sind, dass die eingestellte Wellenlänge optimal beziehungsweise richtig ist. Übertreibe ich vielleicht ein bisschen? Die Lösung Ich denke nein, es sei denn, Sie sind…

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15. August 2000

Einstellparameter einer HPLC-Apparatur

Von B Optimierung, Einstellparameter, HPLC-Tipps, Integration

Der Fall Die Einstellparameter eines analytischen Instruments sind wichtig, das ist sicherlich geläufig. Dennoch mache ich die Erfahrung, dass jene leider nicht immer den Applikations-relevanten optimalen Wert haben. Das ist schade, denn häufig führen solche legale „Manipulationen“ zu ausreichender Auflösung ohne z. B. Säule oder Eluent wechseln zu müssen. Um welche Einstellungen geht es konkret? Die Lösung Ich denke, wir können auf das Eingeben von selbstverständlichen Parametern  wie z.B. Fluss, Temperatur oder Injektionsvolumen verzichten. Nachfolgend eine kurze Übersicht über einige Parameter der „zweiten“ Reihe. Zu jedem Punkt der Tabelle gibt es schöne Beispiele, greifen wir hier die Zeitkonstante („time constant“,…

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14. Juli 2000

Problem Nachweisgrenze: Wie kann ich mehr sehen?

Von B Optimierung, Einstellparameter, HPLC-Tipps, kleine Peaks, Nachweisgrenze, Nicht berücksichtigen

Der Fall Ein Peak, der etwa folgendermaßen aussieht: … ist sicherlich keine Wonne. Wie könnte man die Nachweisgrenze erniedrigen, was gleichbedeutend wäre mit einer Verbesserung des Peak/Rauschen-Verhältnisses? Die Lösung Es gibt glücklicherweise eine Reihe relativ leicht zu realisierenden Maßnahmen, die hier schnell zu einem besseren Ergebnis führen. Die einfachsten sind mit einem · versehen, siehe Tab. 1. Tab. 1: Maßnahmen zur Erniedrigung der Nachweisgrenze Das Fazit Wenn Sie ein(e) gelegentlicher(e) oder ständiger(e) Kämpfer(in) im Spurenbereich sind, sind optimale chromatographische Parameter für Sie viel wichtiger als für ,,normale“ Sterbliche. Hier einige Möglichkeiten: Dünne Säulen oder sogar Kapillaren Core Shell (1,3 µm)…

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14. Juli 1994

Wie beeinflussen die Einstellungen am PC meine Auflösung?

Von B Optimierung, Einstellparameter, HPLC-Tipps, Veränderung des Chromatogramms

Der Fall Die Trennung erfolgt zwar in der Säule, aber ,,sehen“ können wir sie erst auf dem Bildschirm. Bei dem üblichen 1-V-Ausgang bei älteren Detektoren sind die Einstellparameter am PC verantwortlich sowohl für die rein optische Darstellung des Chromatogramms auf dem Bildschirm als auch für die gewonnene Information. Was wäre zu beachten? Die Lösung Moderne Softwareprogramme bieten sehr viele Möglichkeiten, das Chromatogramm zu ,,manipulieren“. Z. B. automatische Basislinien-Subtraktion, programmierte Änderung der Integrationsparameter nach Ihren Vorgaben, Auto-Zero-Funktion und automatische Skalierung, automatische Kalibrierung bei nichtlinearem Signal/Konzentrationsverhältnis usw. Es lohnt sich, diese Möglichkeiten zu kennen und bei Bedarf einzusetzen. Die drei Grundeinstellungen, die…

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10. März 1994