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Metallionen Archive - Dr. Stavros Kromidas

HPLC und KI mal „anders“: Ein Gespräch zwischen Peaky und Chromy

Von Bodenzahl, Chromatogramm, Peakverbreiterung, Z - Sonstiges (Weihnachtsgeschichten, Peaky & Chromy, Kreuzworträtsel, ...)

„Wer bin ich? Und bin ich allein? Und wieso verändere ich mich? (Peaky ist ein kleiner, unruhiger, quirliger Peak, häufig als „Nervensäge“ unterwegs. Chromy dagegen ist ein großer, gemütlicher Peak aus der Nähe von Hydrophobenhausen, in der Regel cool, fast apathisch. Sie sitzen heute wieder im Karussell am aller letzten Platz und warten bis sie injiziert werden, haben also genügend Zeit für ein Schwätzchen) Die Probleme von Peaky Chromy: Peaky, was ist los mit dir, warum bist du so down? Peaky: Ich bin am Zweifeln: Bin ich überhaupt der Peaky? Und wenn ja, wieso fühlt es sich so an, als wäre ich mehrere und wieso gehe ich so auseinander, mein Gewicht bleibt doch gleich? Chromy: Also, ich kann dir garantieren, du bist es und du bist allein, das sehe ich doch … Peaky (energisch): Dein Freund DAD behauptet es auch. Am Freitag hat er auch nur einen Peak gesehen, aber neben 2-Nitroanilin waren auch 20 % 4-Nitroanilin dabei… Chromy: Ja, aber … Peaky (schon etwas erregt): Nix aber! Es geht um MICH Mann, es geht um Wahrheit, kein formales Alibi-Zeugs und so! Chromy: Beruhige dich doch… Peaky: NEIN! Chromy: Aber ich kenne dich und ich sehe dich und … (Peaky…

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30. November 2024

Metallionen in der HPLC: „Schlimm“? Und wenn ja, wie schlimm?

Von A Fehlersuche, ACN, Apparatur, Bodenzahl, Peakverbreiterung, polare Komponenten, Veränderung des Chromatogramms

Der Einfluss von Metallionen in der HPLC ist schon seit Längerem bekannt; sprechen wir eher von einem zwar vorhandenen, jedoch bis dato bei vielen Anwender:innen weniger sich stark im Focus befindenden Problem. In den letzten Jahren erlebt dieses Thema allerdings aufgrund der zunehmenden Wichtigkeit von Biomolekülen eine gewisse Renaissance. Um welche Metallionen handelt es sich? Wo kommen sie her und was bewirken sie? Sind sie vermeidbar? Und: Können sie entfernt werden? Doch bevor wir uns dem Thema widmen, zunächst ein kleiner semantischer Exkurs: Konfusion von Begrifflichkeiten Begriffe im hiesigen Zusammenhang werden nicht von allen Beteiligten einheitlich verwendet. Dadurch entsteht eine gewisse Konfusion. Nachfolgend eine kurze Einordnung, wobei diese weder den Anspruch auf Vollständigkeit erhebt, noch kann ich erwarten, dass alle mit dieser 100 % d’accord gehen. Bioinert; geringe Wechselwirkungen mit Hardware-Komponenten, geringes Risiko für carryover; ältester Begriff, bereits 1933 verwendet: Aluminium-Oberfläche als Alternative zu Eisen. Im Umfeld der HPLC sind die verwendeten Materialien hier Titan, Keramik, PEEK Biokompatibel; keine Korrosionsgefahr trotz Chlorid-Ionen im Eluenten; oft synonym bzw. gleich zu setzen mit Bio-LC und Stainless steel-free; verwendete Materialien: Titan und spezielle Legierungen, z. B. MP35N Metall-frei; verwendete Materialien: PEEK, Saphir Weitere anzutreffende Attribute sind: „Inert“, „truly bioinert“ (PEEK), schließlich „fully biocampatible“….

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9. Oktober 2024

Effektives Spülen einer HPLC-RP-Säule – und Verifizierung des Erfolges

Von HPLC-Tipps, HPLC-Tipps Demo, Spülen, Reinigen & Equilibrieren
Der Fall Eine RP-Säule sollte ab und an gespült werden; erfahrene AnwenderInnen wissen wie, z. B: „Übliche“ Spülprozedur, oft vollkommen ausreichend: 70-80% Acetonitril (ACN)- oder Methanol (MeOH)-Wasser-Gemisch Imfalle von polaren Verunreinigungen: 90-95% H2O, Rest: ACN oder MeOH Imfalle von apolaren Verunreinigungen: 80-100% ACN oder MeOH Soweit, so gut – nur: Bei unbekannten Verunreinigungen müsste man – um des Erfolges sich recht sicher zu sein – einmal mit „viel“ Wasser und einmal mit „viel“ ACN spülen, was schon zeitaufwendig ist. Ferner: Bei unbekannten Verunreinigungen und/oder „schwieriger“ Matrix ist man nach etwaiger Spülprozedur doch unsicher, in wieweit sie erfolgreich verlaufen ist. Gibt...
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8. März 2020

Trennung von ionischen Substanzen – wann ist was besser: Endcappede Phasen, inerte Phasen, Phosphatpuffer oder Ionenpaarreagenz? Teil I

Von B Optimierung, HPLC-Tipps, Optimierung, pH-Wert des Eluenten, polare Komponenten, Säulenauswahl

Der Fall Einige, mehrere oder alle Peaks in Ihrem Chromatogramm eluieren mit einem Tailing. Die Gründe können vielfältig sein: Säulenüberladung, keine optimale Parametereinstellung am Detektor (z. B. Zeitkonstante, Datenrateaufnahme), größeres Totvolumen im System. Oder hängt es letzten Endes doch mit der Säule zusammen? Nehmen wir an, Sie können die ersten drei Fälle als Ursachen ausschließen und das Totvolumen Ihrer Anlage ist auch in Ordnung. Dann betrifft es doch die Säule. Die Frage ist nur: Was genau an der Säule? Wie kann man das überprüfen und was sind schließlich die notwendigen Maßnahmen? Die Lösung Wenn die oben beschriebenen Fälle als Ursachen…

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19. Dezember 1994

Chemisches Tailing bei Anwesenheit von Metallionen

Von A Fehlersuche, HPLC-Tipps

Der Fall Das chemische Tailing ist ein häufiges Problem bei der Trennung von polaren (genauer: ionischen) Substanzen in der HPLC. Als Ursachen werden freie Silanolgruppen an der Oberfläche des Kieselgels angesehen. Heute wissen wir, dass Metallionen in der stationären Phase einen noch größeren Einfluss auf die Trennung haben. Diese Metallionen können aus diversen Quellen, wie der Herstellung des Kieselgels, aus dem verwendeten Puffer, den Stahl- aber auch Titankapillaren usw. stammen. Ohne hier tiefer auf die Problematik eingehen zu wollen, halten wir folgendes fest: Chemisches Tailing bedeutet gehemmte Kinetik. Eine mögliche Ursache ist in der Tat die Existenz von Metallionen, die…

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8. Januar 1994