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Silanolgruppen Archive - Dr. Stavros Kromidas

Der HPLC-Tipp im Dezember

Von HPLC-Tipps, polare Komponenten, Z - Sonstiges (Weihnachtsgeschichten, Peaky & Chromy, Kreuzworträtsel, ...)

Liebe Leserinnen, liebe Leser, wir haben es geschafft und einige von uns sind womöglich auch selbst geschafft: Ein nicht ganz gewöhnliches Jahr neigt dem Ende zu. Zeit, sich etwas Zeit zu nehmen und vielleicht das eine oder andere zu reflektieren. Vergessen Sie für einen Moment die rein fachlichen Dinge und begleiten wir gemeinsam den kleinen POL Ari auf einer seiner Abenteuerreisen. Von kalten, dunklen Seen und von knisternden Begegnungen… POL Ari schaute sich um: Es war still und recht kalt in der Tiefe des dunklen Sees. Das bläuliche, gedämpfte Licht verstärkte die unheimliche Stimmung. Dies störte ihn allerdings herzlich wenig,…

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29. November 2009

Nicht-endcappede Phasen – „ad acta“ legen?

Von B Optimierung, Chromatogramm, HPLC-Tipps, Optimierung, Säulenauswahl, Stationäre Phase

Der Fall In den letzten Jahren wurde eine Vielzahl neuartiger C18-Phasen eingeführt. Da wären beispielhaft zu nennen: Chemisch geschützte („embedded“ phases), hydrophil endcappte sowie Mixed Mode Phasen und was die Matrix betrifft: Hybrid-, Core Shell-, monolithische Phasen. Diese Materialien weisen vielfach Vorteile auf. Heißt es nun, dass bei der Entwicklung einer neuen Methode der Einsatz einer solchen modernen Phase die richtige Wahl ist? Sollte man also nicht-endcappede Phasen als alte Technologie „ad acta“ legen? Die Lösung Nein. Für die Trennung von Substanzen mit ähnlicher Hydrophobie, aber mit Unterschieden in der Anordnung von Substituenten am Molekül oder von Doppelbindungen in einer…

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5. April 2000

Je älter desto besser: Beim Portwein sicher, beim Rotwein vielleicht – und bei einer C18-Säule?

Von Auflösung, C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, HPLC-Tipps, Lebensdauer der Säule, Veränderung der Retentionszeit, Veränderung des Chromatogramms

Der Fall Die Erfahrung lehrt, dass mit der Zeit die Qualität einer HPLC-Säule abnimmt, die Peaks werden breiter. Ist auch der umgekehrte Fall denkbar? Die Lösung Ja. Halten wir nun folgendes fest: Die Aussage, „die C18-Säule ist schlechter geworden“ kann zweierlei bedeuten. Zum einen kann es sich um eine mechanische Beanspruchung der Packung handeln, deren Ausmaß im wesentlichen von dem Fluss, dem Druck, der Temperatur, der Anzahl der Injektionen und dem Betriebsmodus (isokratischer-/Gradientenbetrieb) abhängt. Lässt nun die Qualität der Packung nach, so manifestiert sich dies mit Peakverbreiterung und/oder Tailling, evtl. sogar mit Doppelpeaks – die Retentionszeit bleibt dabei konstant. Zum…

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4. März 1999

Trennung von ionischen Substanzen – wann ist was besser: Endcappede Phasen, inerte Phasen, Phosphatpuffer oder Ionenpaarreagenz? Teil I

Von B Optimierung, HPLC-Tipps, Optimierung, pH-Wert des Eluenten, polare Komponenten, Säulenauswahl

Der Fall Einige, mehrere oder alle Peaks in Ihrem Chromatogramm eluieren mit einem Tailing. Die Gründe können vielfältig sein: Säulenüberladung, keine optimale Parametereinstellung am Detektor (z. B. Zeitkonstante, Datenrateaufnahme), größeres Totvolumen im System. Oder hängt es letzten Endes doch mit der Säule zusammen? Nehmen wir an, Sie können die ersten drei Fälle als Ursachen ausschließen und das Totvolumen Ihrer Anlage ist auch in Ordnung. Dann betrifft es doch die Säule. Die Frage ist nur: Was genau an der Säule? Wie kann man das überprüfen und was sind schließlich die notwendigen Maßnahmen? Die Lösung Wenn die oben beschriebenen Fälle als Ursachen…

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19. Dezember 1994