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Variationskoeffizient (Vk) Archive - Dr. Stavros Kromidas

Der Gehalt hatte gestimmt, die relative Standardabweichung war in Ordnung – warum gibt es jetzt dennoch Probleme?

Von A Fehlersuche, HPLC-Tipps, Methodentransfer, Robustheit, Variationskoeffizient (Vk)

Der Fall In der Analytik werden zum Vergleich von Zahlenreihen oft ausschließlich der Mittelwert und die relative Standardabweichung (Variationskoeffizient, Vk) herangezogen. Entsprechen diese zwei Zahlen den Anforderungen, wird alles als bestens erachtet. Dies kann sich jedoch als Trugschluss erweisen, in der Routine kann es dennoch zu Problemen kommen. Zweifel kommen auf, ob denn diese Kriterien vielleicht doch nicht ausreichen… Das kann in der Tat so sein, schauen wir uns nachfolgend einen möglichen Grund an. Die Lösung Betrachten wir – für viele Fälle stellvertretend – drei Zahlenreihe, s. Abb. 1. Das können Werte aus Messungen an drei Geräten sein, Werte eines…

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Einstellparameter und Variationskoeffizient

Von A Fehlersuche, Einstellparameter, HPLC-Tipps, Integration, Variationskoeffizient (Vk)

Der Fall Einstellparameter wie Zeitkonstante („time constant“), Peakwidth, Datenrateaufnahme („sample rate“), Bandwidth etc. können die Integration und somit Peakfläche und Befund stark beeinflussen. Wir haben uns bereits darüber unterhalten, Details finden sich in (1), (2) und (3). In wie weit beeinflussen nun diese Parameter auch die Streuung der Werte im Falle von Wiederholmessungen? Die Lösung Nachdem ich in der Literatur diesbezüglich nicht fündig geworden bin, wurde in einer kleinen Studie an einer UPLC-Anlage der Einfluss diverser Einstellparameter auf den Vk systematisch untersucht. Dazu wurde zunächst mithilfe von Systemeignungstests die Zuverlässigkeit der Anlage überprüft. Anschließend wurden aus einem vial je 10…

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Die Retentionszeit bleibt konstant – ist somit auch der Fluss automatisch OK?

Von A Fehlersuche, Apparatur, C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, Fluss, HPLC-Tipps, Pumpe, Veränderung der Peakfläche, Veränderung der Retentionszeit

Der Fall Sie stellen fest, dass bei Wiederholinjektionen einer Probe die Retentionszeit konstant bleibt. Bedeutet dies, dass alle Faktoren, die die Retentionszeit beeinflussen können, also – neben Temperatur, Eluent und stationärer Phase – auch der Fluss in Ordnung sind? Die Lösung Bei den drei Erstgenannten zweifelsohne, beim Fluss nicht unbedingt. Erläuterung: Bekanntlich unterscheiden wir bei einer Pumpe zwischen der Langzeit- und der Kurzzeitkonstanz. Wenn die Retentionszeit bei Wiederholinjektionen konstant bleibt, ist die Langzeitkonstanz der Pumpe (also die Streuung des Flusses im Langzeitbereich) in der Tat OK. Daneben gibt es aber auch die Kurzzeitkonstanz der Pumpe: Konstanz des Flusses im Kurzzeitbereich,…

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