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Was sagt mir diese Bezeichnung/Abkürzung des Materials?

By C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, HPLC-Tipps, Säule, Stationäre Phase

Der Fall Der Säulen gibt es genügend… Die Bezeichnungen sind oft Fantasienamen, vom jeweiligen Firmenmarketing kreiert. Oft jedoch erhält man durch den Namen bzw. die verwendete Abkürzung Hinweise auf Eigenschaften des Materials oder auch seine (vermeintliche) Eignung für bestimmte Trennprobleme. Nachfolgend einige Beispiele für solche Namensgebungen: JUPITER: Der Name, an den größten Himmelskörper in unserem Planetensystem angelehnt, soll auf den großen Porendurchmesser von 300 °A hinweisen (Phenomenex). GEMINI (TWIN-Technologie): Siliziumatome in der Kieselgelmatrix dieses Hybridsmaterials sind über zwei Bindungen mit organischen Molekülen gebunden, während die Konkurrenz nur eine Bindung verwendet (Phenomenex). HALO: Aus dem Englischen: (Heiligen)Schein, Lichtkegel, (Mond)Ring, indirekter Hinweis…

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26. Januar 2012

Eine Differenz von 0,1-0,5% im Lösungsmittel – wie kritisch ist es?

By A Fehlersuche, ACN, Behältnisse, HPLC-Tipps, Lösungsmittel, Probenlösungsmittel, Veränderung der Retentionszeit, Veränderung des Chromatogramms

Der Fall Als erfahrene(r) HPLC-Anwender(in) weiß man/frau, dass die präzise Herstellung von Eluent und Probelösung eine elementare Grundvoraussetzung für reproduzierbare Ergebnisse ist. Soweit so gut. Jetzt ist die Frage, wie stark machen sich denn kleine ungewollte/unbeachtete Differenzen wirklich bemerkbar? Die Lösung Sie können in der Tat sehr viel bewirken! Fangen wir bei der Herstellung des Eluenten an und betrachten zunächst die Normal-Phasen-Chromatographie. Hier ist der Einfluss am stärksten. So kann es viel ausmachen, ob beispielsweise ein NP-Eluent (z. B. Hexan) abhängig von den Aufbewahrungsbedingungen der Lösungsmittel und der Praxis des Ansetzens 30 oder 60 ppm Wasser enthält, denn: Eine konstante,…

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26. November 2011

Was gibt es Neues aus dem Säulenmarkt zu berichten?

By C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, HPLC-Tipps, Säule, Stationäre Phase

Der Fall Auch nach über 50 Jahren kommerziell erhältlichen HPLC-Säulen werden fortan neue stationäre Phasen eingeführt – und dies mit ungebremster Intensität. Heute möchte ich Ihnen einige der neuere Materialien aus dem Bereich RP, HILIC, Mixed Mode vorstellen, wobei die klaren Grenzen von angenommenen Mechanismen immer stärker verschmelzen. Es liegt auf der Hand, dass an dieser Stelle diese Kurzübersicht nur eine subjektive, stark vereinfachte Momentaufnahme sein kann. Was gibt es nun Neues? Nachfolgend eine (sehr) kleine Auswahl. Die Lösung Die Matrix Poröses Material In den letzten Jahren sind mehrere 1,3-1,9 µm-Phasen eingeführt worden, z. B: Fortis 1,7 µm mit 380…

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26. Oktober 2011

Schnellexperimente zur Verbesserung der Peakform und/oder der Auflösung

By Auflösung, B Optimierung, HPLC-Tipps, Methodenentwicklung, -Transfer und -Optimierung, Optimierung, UHPLC und Miniaturisierung

Der Fall Sie befinden sich gegen Ende Ihrer Optimierungsbemühungen, Sie haben eine neue Methode entwickelt oder eine bestehende verbessert. Das Ganze sieht recht vernünftig aus aber 2 oder 3 Peaks sind nicht optimal abgetrennt oder eine mögliche Verunreinigung erscheint an dem Hauptpeak als Buckel. Sie haben eigentlich keine Lust mehr, und/oder auch keine Nerven, und/oder keine Zeit, großartig weitere aufwendige Sachen zu testen. Sie sind also bestenfalls bereit, sagen wir, ungefähr noch einen Tag für dieses Trennproblem zu investieren. Dann sollte aber Schluss sein. Welche relativ einfachen Dinge könnte man in diesem Fall ausprobieren, die vielleicht etwas „bringen“ könnten? Die…

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26. September 2011

Die „Kleinen“ im Sommer

By A Fehlersuche, Auto-Sampler, C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, HPLC-Tipps, Methodenentwicklung, -Transfer und -Optimierung, Probengeber, Uncategorized, Veränderung des Chromatogramms

Die lieben Amerikaner… Der „liebe“ Autosampler… Amerikaner sind „anders“. Ich liebe ihre offene, unkomplizierte Art. Denk- und Handlungsweise sind eher leicht nachvollziehbar, jene rational zu belegen für Europäer und andere nicht immer einfach. Wie auch immer, Manches ist nun so wie es ist, man muss es nur wissen. Es gilt die Konsequenzen zu ziehen und Vorsicht walten zu lassen. Wir sind bei den „Kleinen“, deswegen beschränke ich mich hier auf einige mögliche Missverständnisse und Fallstricke in äußerst knapper Form. Ich habe solche gewählt, die sowohl die analytische Praxis als auch das analytische Verständnis im Allgemeinen adressieren: Was heißt „0,5 %“?…

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26. Juli 2011

Die „Kleinen“ im Sommer

By A Fehlersuche, Apparatur, Auto-Sampler, Detektor, HPLC-Tipps, Probengeber, Uncategorized

  Die liebe Sonne… Warum nur bei ihm? Warum dieser starke Abrieb? Die liebe Sonne… Sonne mag ich. Sie wahrscheinlich auch. Dieser tolle Stern ist allerdings in der HPLC direkt oder indirekt die Ursache für manches Kopfzerbrechen. Nachfolgend einige Beispiele: „Klappe“ auf? In einem Labor stieg im Winter die Anlage häufig aus, ab Frühjahr gab es kaum nennenswerte Probleme. Der Grund: Im Winter wandert die Sonne bekanntlich recht niedrig und sie schien unter einem bestimmten Winkel direkt auf den Detektor. Er aber meinte, seine „Klappe“ sei offen und gab diese falsche Meldung an den PC weiter, der wiederum die Anlage…

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26. Juni 2011

Die Vorsäule – nicht nur als „Vorsäule“ zu nutzen…

By B Optimierung, Fluss, HPLC-Tipps, Injektionsvolumen, Optimierung, polare Komponenten, Probenlösungsmittel, Säule, Veränderung der Peakfläche, Vorsäule

Der Fall Mit einigen Anwendern habe ich vor Ort ein Paar einfache Optimierungsexperimente durchgeführt. Wir haben einiges ausprobiert, nachfolgend werden 1-2 Ergebnisse vorgestellt. Uns ging es vor allem um die Frage: Was ist mit einfachen Mitteln möglich und was „bringt“ wann, was? Die Lösung Vorbemerkung: In den Abbildungen weiter unten werden Chromatogramm-Ausschnitte aus längeren Läufen gezeigt. Man betrachte Abb. 1. Es handelt sich um die Injektion von 50 µl einer recht komplexen Probe (Linearer Puffer/ACN-Gradient, Fluss: 1,6 ml/min, Kromasil C18, 5µm). Abb. 1 Injektion einer 50 µl Probe bei F=1,6 ml/min, Details, siehe Text Im vorliegenden Fall interessiert am meisten…

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26. Mai 2011

„Slit“, „Bandwidth“ und Referenzwellenlänge beim Diodenarray – Einstellungen und Effekte

By C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, Detektor, Einstellparameter, HPLC-Tipps, Nachweisgrenze

Der Fall Die oben genannten Einstellparameter beeinflussen die Integration – und somit die Peakfläche – aber auch die Streuung der Werte bei Wiederholmessungen, siehe dazu diesen HPLC-Tipp. Hier wollen wir uns mit den Effekten bei großen/kleinen Werten beschäftigen, welche Vor-Nachteile ergeben sich nun? Die Lösung Es folgen zunächst kurze Erläuterungen für Eeinsteiger-KollegInnen (Hinweis: In den Gerätehandbüchern finden sich in der Regel ausführliche Erklärungen mit Illustrationen und Beispielen): Bandbreite („Bandwidth“): Dieser Wert ist ein Maß für die Anzahl der Dioden, die zur Mittelung benutzt werden, um das Signal bei einer bestimmten Wellenlänge wider zu geben Spalt („Slit“): Der Spalt durch den das…

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26. April 2011

Der Gehalt hatte gestimmt, die relative Standardabweichung war in Ordnung – warum gibt es jetzt dennoch Probleme?

By A Fehlersuche, HPLC-Tipps, Methodentransfer, Robustheit, Variationskoeffizient (Vk)

Der Fall In der Analytik werden zum Vergleich von Zahlenreihen oft ausschließlich der Mittelwert und die relative Standardabweichung (Variationskoeffizient, Vk) herangezogen. Entsprechen diese zwei Zahlen den Anforderungen, wird alles als bestens erachtet. Dies kann sich jedoch als Trugschluss erweisen, in der Routine kann es dennoch zu Problemen kommen. Zweifel kommen auf, ob denn diese Kriterien vielleicht doch nicht ausreichen… Das kann in der Tat so sein, schauen wir uns nachfolgend einen möglichen Grund an. Die Lösung Betrachten wir – für viele Fälle stellvertretend – drei Zahlenreihe, s. Abb. 1. Das können Werte aus Messungen an drei Geräten sein, Werte eines…

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26. März 2011

Vom „Kult“ der Bodenzahlen… – oder was bewirkt eine hohe Bodenzahl?

By Bodenzahl, C - Einführungen, Überblicke, Routine-Tipps, Wartung, allgemeine Hinweise, Chromatogramm, HPLC-Tipps, Optimierung

Der Fall Seit einigen Jahren machen die sub 2 µm-Teilchen sowie die Fused Core (Core Shell) Materialien von sich reden. So wird gerne auf die hohen Bodenzahlen dieser Materialien hingewiesen und folglich auf die damit verbundene wesentlich bessere Trennung. Betrachten wir folgende zwei Beispiele: In der Publikation eines Herstellers steht: „Unsere Fused Core Säule X weist 264.800 Böden/m auf, die Säule Y von Firma Z mit porösen 1,8 µm-Teilchen lediglich 250.970 Böden/m“. In einer Zweiten ist die Rede von zwei Säulen, beide mit 1,7 µm-Teilchen gefüllt, die eine weist eine Bodenzahl von 318.690 Böden/m, die andere – die „schlechtere“ –…

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26. Januar 2011