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Kategorie

Bodenzahl

Wie kann ich bei der Injektion für schmalere Peaks sorgen?

Von Auto-Sampler, B Optimierung, Bodenzahl, HPLC-Tipps, Probengeber

Der Fall Bei einer Trennung schmale Peaks zu erhalten ist unser aller Wunsch. Wie kann man diesem Wunsch näher kommen? Dazu gibt es mehrere Möglichkeiten. Es können zum einen effizientere Säulen verwendet werden, das ergibt eine höhere Bodenzahl. Auch alle Möglichkeiten, die zu einem verbesserten Peak/Rauschen-Verhältnis führen, siehe diesen Tipp, sind genauso gut zu nutzen. Hier wollen wir uns mit dem Einfluss der Injektion auf die Peakform befassen. Wir setzen voraus, dass die Säule nicht überladen und die Probe gut löslich ist. Die Lösung In der Säulenchromatographie herrscht ein mehr oder weniger laminarer Fluss. Gerade ein solcher bewirkt die Entstehung…

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11. April 1994

Ich habe einen großen Verschleiß an RP-Säulen, was ist zu tun?

Von A Fehlersuche, Bodenzahl, HPLC-Tipps, Lebensdauer der Säule, Peakverbreiterung, pH-Wert des Eluenten

Der Fall Nehmen wir folgende Situation: Ihnen ist aufgefallen, dass Sie, im Vergleich zu früher, einen größeren Verschleiß an RP-Säulen haben. Ihre Säulen sind einfach schneller kaputt. Ihr Säulenlieferant ist zwar nicht sonderlich traurig darüber, doch die Ursache interessiert Sie nun doch. Was heißt eigentlich ,,kaputt“? Wenn wir vom erhöhten Rückdruck absehen, zeigt sich eine Qualitätsminderung in einer Abnahme der Bodenzahl (breite Peaks, die Packung ist nicht mehr in Ordnung) oder/und in einer Änderung der Retentionszeit (chemische Veränderung der Oberfläche der stationären Phase). Welche Gründe könnten dafür verantwortlich sein? Die Lösung Leider gibt es mehrere mögliche Gründe. Nachfolgend finden Sie…

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6. November 1993

Gebunden an einer Prüfvorschrift – wie kann man dennoch eine schlechte Trennung verbessern?

Von Apparatur, Auflösung, B Optimierung, Bodenzahl, HPLC-Tipps, Peakverbreiterung, Totvolumen

Der Fall Sie arbeiten, sagen wir, in der Qualitätskontrolle und sind an strenge Prüfvorschriften gebunden. In einer solchen lautet die Forderung: „Auflösung R größer 1,5“, aber gerade diesen Wert erreichen Sie aktuell nicht. Welchen legalen Tricks können Sie sich bedienen? Die Lösung Was möglich ist, hängt letzten Endes davon ab, wie genau die Angaben in der betreffenden PV sind. Ist in der Tat restlos alles, von der Eluentenzusammensetzung bis zu den PC-Einstellungen („Settings“), vorgegeben, können Sie es nur mit einer neuen Säule versuchen. Ist die PV etwas „weicher“, d.h. es sind nur die wichtigsten Parameter wie Säule, Eluent, Temperatur, Fluss,…

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9. April 1993

Beitrag der einzelnen Module einer Anlage zur Bandenverbreiterung

Von Apparatur, B Optimierung, Bodenzahl, Chromatogramm, HPLC-Tipps, Optimierung, Peakverbreiterung, Totvolumen, Veränderung der Peakfläche, Veränderung des Chromatogramms

Der Fall Häufig ist unser chromatographisches System selektiv. Wir haben allerdings stets gegen die Peakverbreiterung anzukämpfen. Wo können wir hier sinnvollerweise ansetzen? Vorbemerkung: Eine apparativ bedingte Bandenverbreiterung spielt bei Gradiententrennungen in der Regel kaum eine Rolle (wir sprechen nicht von Hunderten, sehr ähnlichen Komponenten…). Die Lösung Um diese Frage zu beantworten können wir folgenden Ansatz anwenden: In der Chromatographie – wie überhaupt in der Analytik – herrschen fast immer stochastisch unabhängige Prozesse. Das sind Prozesse, bei denen die Streuung eines Messwertes in den einzelnen Schritten des Prozesses (z. B. in den einzelnen Modulen einer Apparatur) unabhängig von der Streuung in den…

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14. Dezember 1992